Экспрессность: экспрессный метод — это… Что такое экспрессный метод?

Содержание

экспрессный метод — это… Что такое экспрессный метод?

  • экспресс-метод
  • экспрессор Кунта

Смотреть что такое «экспрессный метод» в других словарях:

  • Экспрессный метод — 4.1 Экспрессный метод 4.1.1 Назначение метода Экспрессный метод предназначен для проведения: периодического и входного контроля сыпучих строительных материалов и отходов промышленного производства (далее сыпучих материалов), а также строительных… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • экспрессный метод — скоростной метод …   Cловарь химических синонимов I

  • скоростной метод — экспрессный метод …   Cловарь химических синонимов I

  • экспресс-метод — (англ. express срочный; син. экспрессный метод) общее название ускоренных методов лабораторного исследования …   Большой медицинский словарь

  • Ана-телофазный метод анализа хромосомных аберраций — Ана телофазный анализ  генетический тест, основанный на визуальном учёте хромосомных аберраций (повреждения хромосом) на стадии анафазы и телофазы митотического цикла клетки. Ана телофазный анализ  простой, экономичный метод, который не …   Википедия

  • ГОСТ 30108-94: Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов — Терминология ГОСТ 30108 94: Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов оригинал документа: 4.2 Лабораторный метод 4.2.1 Назначение метода Лабораторный метод предназначен для:… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

    — (масс спектроскопия, масс спектральный анализ), метод анализа в ва путем определения массы (чаще, отношения массы к заряду m/z) и относит. кол ва ионов, получаемых при ионизации исследуемого в ва или уже присутствующих в изучаемой смеси.… …   Химическая энциклопедия

  • МАСС-СПЕКТРОСКОПИЯ — (масс спектрометрия, масс спектральный анализ), метод исследования в ва путём определения масс атомов и молекул, входящих в его состав, и их кол в. Совокупность значений масс и их относит. содержаний наз. м а с с с п е к т р о м (рис.). В М. с.… …   Физическая энциклопедия

  • Таиров, Владимир Исмаил оглы — Владимир Исмаил оглы Таиров Vladimir İsmayıl oğlu Tahirov Дата рождения: 5 апреля 1932(1932 04 05) (80 лет) Место рождения: село Уруд, Сисианский район, Армянская ССР …   Википедия

  • Масс-спектроскопия —         масс спектрометрия, масс спектральный анализ, метод исследования вещества путём определения масс ионов этого вещества (чаще отношений масс ионов к их зарядам) и их количеств. Совокупность значений масс и их относительных содержаний… …   Большая советская энциклопедия


Экспрессность — анализ — Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Экспрессность — анализ

Cтраница 1


Экспрессность анализа обеспечивается испарением углеводородных фракций с поверхности мелкодисперсного продукта при установленной температуре.  [2]

В связи с требованиями экспрессности анализа все большее значение при определении кальция приобретает рентгенофлуорес-центный метод.  [3]

Кайзер предлагает считать мерой оценки экспрессности анализа число пиков в секунду.  [4]

С HJT, мы достигаем роста экспрессности анализа.  [5]

Это ограничивает пределы обнаружения, снижает надежность и экспрессность анализа. В настоящем сообщении излагается методика анализа летучих неорганических хлоридов на содержание нелетучих примесей с предварительным концентрированием их на коллекторе методом вакуумной дистилляции основы. В процессе концентрирования не используются химические реактивы, что позволяет снизить значения холостого опыта до минимума, получить большие коэффициенты обогащения, упростить методику.  [6]

Скорость реакции должна быть достаточно высокой, чтобы обеспечить необходимую экспрессность анализа.  [7]

Очевидным преимуществом КЖХ является получение более высокой эффективности, чувствительности и экспрессности анализа. Эффективность реализуется за счет преимуществ полых капиллярных колонок. Более высокая чувствительность может быть получена в связи с малыми расходами потока ПФ ( 0 1 — 1 0мкл / мин) и в связи с этим возможностью их прямого соединения с более чувствительными газохроматографическими детекторами ( ДИП, ДТИ, ДПФ, ДЭЗ, ДФИ), масс-спектрометром, ИК-спектрометром с преобразованием Фурье и другими приборами физико-химического анализа. Продолжительность анализа регулируется длиной капиллярной колонки, которая за счет высокой эффективности может быть уменьшена для несложных проб.  [8]

Открытые капиллярные колонки по сравнению с насадочными колонками имеют следующие преимущества: повышенная общая эффективность,

экспрессность анализа, невысокое сопротивление потоку газа-носителя.  [10]

Сканирование чувствительного объема позволяет получить необходимую статистику в течение короткого промежутка времени и таким образом Повысить экспрессность анализа, снизить расход анализируемой жидкости и примерно на 2 порядка увеличить измеряемую концентрацию частиц в жидкостях. Достоинство метода сканирования чувствительного объема состоит в том, что форма импульсов не зависит от угла вхождения частицы в счетный объем и ее скорости, поскольку фронт и форма импульса будут определяться в основном скоростью перемещения щели оптического модулятора, что имеет большое значение для последующей обработки средствами вычислительной техники поступающей информации.  [11]

Определение содержания отдельных элементов в фосфогинсе необходимо как для контроля состава в условиях производства, когда требуется экспрессность анализа, так и при проведении лабораторных исследований, когда количество вещества, поступающего на анализ, как правило, ограничено, но возникает необходимость определить содержание основных элементов и элементов-примесей. В обоих названных случаях с успехом может быть использован метод рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. Кроме того, одновременное присутствие в фосфогипсе элементов с подобными химическими свойствами ( Са, Sr, Ba) также требует применения для их раздельного определения инструментального метода анализа.  [12]

Заканчивая краткий обзор визуальных индикаторов влажности, следует еще раз подчеркнуть их основное достоинство — чрезвычайную простоту и экспрессность анализа. По-видимому, индикаторный способ все же недостаточно используется для контроля влажности жидкостей и газов, хотя достигаемая при этом точность вполне достаточна, чтобы сделать правильный вывод о нормальном ходе технологического процесса или его нарушении.  [13]

Указанные недостатки не позволяют сократить существенным образом затраты времени при фотографических методах анализа, иначе говоря, повысить экспрессность анализа. Между тем современная скоростная металлургия требует проведения количественного определения за 3 — 5 минут при повышении точности определения до относительной ошибки в 1 % от определяемой величины.  [15]

Страницы:      1    2    3

Экспрессные методы анализа — Справочник химика 21

    В условиях современных химических производств, когда опасные концентрации газов и паров в рабочей зоне могут создаваться за сравнительно короткий промежуток времени, а процесс возникновения опасной ситуации носит, как правило, случайный характер, лабораторные аналитические методы и экспрессные методы анализа вредных и взрывоопасных веществ в воздухе оказываются недостаточно эффективными, так как на лабораторные анализы необходимо длительное время, а экспрессные анализы проводятся периодически в заранее установленных точках производственного помещения. Поэтому наиболее удобным и прогрессивным методом контроля за состоянием воздушной среды является автоматический анализ, позволяющий непрерывно, надежно и точно определять концентрацию вредных и взрывоопасных веществ. С этой целью применяют различные конст- 
[c.134]

    ЭКСПРЕССНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 
[c.217]

    Улучшение организации труда, внедрение экспрессных методов анализа, усоверщенствование методов анализа и отбора проб сделали возможным ежегодное увеличение объема работ, выпол-няемых лабораторией при уменьшении штата. [c.126]

    ЭКСПРЕССНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 221 [c.221]

    Различают маркировочные и ускоренные (экспрессные) методы анализа. Маркировочные анализы выполняются для определения свойств сырья и материалов, поступающих на завод, а также для контроля качества готовой продукции. Эти анализы выполняются в лабораториях отдела технического контроля (ОТК) по результатам этих анализов определяют соответствие продукции установленным стандартам. 

[c.287]

    ЭКСПРЕССНЫЕ. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 219 [c.219]

    Применение аналитических методов контроля воздуха зачастую связано с длительным отбором проб, что существенно увеличивает продолжительность анализа и исключает возможность своевременной сигнализации о наличии в помещении опасных концентраций химических веществ. Поэтому санитарные лаборатории широко применяют экспрессные методы анализа, в частности линейно-колористический с использованием индикаторного порошка, запаянного в стеклянную трубку. [c.132]

    Метод широко применяют для элементного анализа твердых неорганических веществ и материалов. Важным аспектом аналитической масс-спектрометрии является молекулярный анализ неорганических газов. В частности, с помощью масс-спектрометрии измерен нейтральный и ионный состав верхних слоев атмосферы Земли, Марса и Венеры. В медицине масс-спектрометрия применяется как экспрессный метод анализа респираторных газов. [c.364]

    Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Например, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительны, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых («экспрессных») методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физико-химические и физические методы. [c.163]

    Важнейшей характеристикой сточной воды в процессах ее очистки от органических загрязнений и воды в водоемах является содержание растворенного кислорода. Несмотря на сравнительно медленное изменение этого параметра во времени, практику перестали удовлетворять лабораторные методы (определение методом Винклера и др.). Появилась потребность не только в экспрессных методах анализа воды на кислород, но и в непрерывном измерении его концентрации автоматически действующими приборами. Решению этой про блемы, несомненно, способствовали потребности биологии, медицины и освоения космоса. Были разработаны новые методы и приборы для контроля содержания кислорода в различных биологических средах, в крови человека и животных, а также в космических кораблях. [c.110]


    Полуэктов H. ., Экспрессные методы анализа при помощи фотометрии пламени в цветной металлургии, Металлургиздат, [c.69]

    Термоэлектрический метод анализа, вследствие быстроты выполнения и простоты аппаратуры, получил широкое распространение на металлургических заводах как экспрессный метод анализа. В последнее вре мя этот метод применяется и для определения компонентов в некоторых сплавах цветных металлов. [c.506]

    Стремление к разработке экспрессных методов анализа очень характерно для современной аналитической химии. Конечно, и в старые времена хотелось проводить аналитические определения побыстрее, но нужда в этом не была столь острой, да и возможности ускорения были ограничены. [c.23]

    В связи с крупной технической перестройкой черной металлургии, ее интенсификацией резко возросли требования к экспрессности методов анализа по ходу технологического процесса и, главное, к их автоматизации, вплоть до включения анализирующих устройств в общую автоматизированную систему контроля и управления производством. Такие системы, работающие, конечно, на базе ЭВМ, уже созданы на ряде предприятий. В то же время для анализа нестандартных марок сталей, отладки новой технологической схемы, подготовки стандартных образцов нужны прецизионные и достаточно универсальные методы, а требования быстроты осуществления и возможности автоматизации в данном случае отходят на второй план. [c.144]

    Спектроскопические методы анализа газовых смесей не являются безэталонными методами. Эталонами могут служить как естественные смеси газов, отобранные из готовой продукции, так и искусственны е (синтетические) смеси, составленные из чистых компонентов. Количественное содержание примесей в естественных смесях газов определяется по методу добавок (см. 17). Применение в качестве эталонов естественных смесей газов особенно удобно в производственных условиях при экспрессных методах анализа газов в потоке, а также при анализе многокомпонентных смесей газов. Простейшая вакуумная установка для составления эталонных [c.70]

    Разработка экспрессных методов анализа, основанных преимущественно на колориметрическом определении различ- [c.64]

    Экспрессные методы анализа газовых смесей [c.217]

    Значительно повысились требования к точности и чувствительности методов анализа. Все большее значение приобретают экспрессные методы анализа они необходимы для оперативного контроля технологических процессов и позволяют идентифицировать малоустойчивые промежуточные продукты химических, биохимических и радиохимических превращений. В некоторых случаях нельзя обойтись без приемов дистанционного анализа, когда.необходимо анализировать высокоагрессивные, космические и и подземные объекты. —  [c.17]

    Современные методы производства требуют экспрессных методов анализа и обработки полученных данных. Этого можно достичь, применяя инструментальные методы контроля и автоматизацию [71, 72]. Одним из инструментальных методов является молекулярная спектроскопия, которую эффективно применяют для сокращения времени, когда требуется идентифицировать или установить строение сложных соединений, например полимеров, по колебательному спектру. Для целей идентификации чаще применяют ИК-спектроскопию, причем поиск спектров из коллекций спектров (Каталоги Садтлера, 0М5 и т. д.) проводят с применением поисковых систем на основе ЭВМ [73 . [c.41]

    С помощью короткоживущих изотопов удается создавать исключительно экспрессные методы анализа, так как длительность облучения до насыщения является короткой, а время, затрачиваемое на промежуточные операции и измерения, по необходимости должно быть мало. Непродолжительное облучение часто позволяет избежать заметной активации основы, что упрощает анализ. [c.143]

    Поскольку при использовании физических средств анализа ядерного излучения радиоактивные изотопы можно определять непосредственно из облученного образца, то нет необходимости в какой-либо обработке образца между облучением и измерением. При быстрой доставке образца на измерение получаются исключительно экспрессные методы анализа, часто использующие радиоактивные изотопы с периодом полураспада всего в несколько секунд. Другие достоинства инструментального варианта — малая трудоемкость и высокая экономичность анализа. В сочетании с современной вычислительной техникой инструментальные методы образуют полностью автоматизированный активационный анализ, выполняемый практически без участия человека [206]. [c.146]

    В отсутствие помех, обусловленных активацией основы, время между концом облучения и началом измерения активности сокращается до нескольких секунд. Поэтому можно измерять активность радиоактивных изотопов, имеющих очень короткие периоды полураспада (от нескольких секунд). В результате практического использования короткоживущих изотопов разработаны исключительно экспрессные методы анализа, длительность которых составляет всего несколько минут. [c.205]

    Полуэктов H. ., Экспрессные методы анализа при помощи фотомет- [c.107]


    Н. с, Полуэктов. Экспрессные методы анализа при помощи фотометрии пла- [c.238]

    Капельный метод без взятия стружки, предлолкачественный состав ничтожно малых количеств испытуемого вещества или определять состав металлических деталей, когда взятие стружек не представляется возможным. Кроме того, он является экспрессным методом анализа. [c.264]

    Элемент был назван курчатовием (Ки) в честь выдающегося советского ученого и организатора науки акад. И. В. Курчатова. К настоящему времени получены изотопы курчатовия с массовыми числами 257—261. Их периоды полураспада от 11 мин у Ки до 70 с у Ки. Несмотря на то что в первых опытах было получено всего 37 атомов этого элемента, чешский ученый И. Звара, работавший в группе Флерова, идентифицировал новый элемент и исследовал его свойства с помощью специальных экспрессных методов анализа. Было показано, что курчатовий резко отличается по свойствам от предыдущих элементов. Так, легколетучий хлорид курчатовия Ku U подобен тетрахлоридам циркония и гафния, в то время как хлориды актиноидов кипят при очень высокой температуре (выше 1500 °С). Подобно гафнию, курчатовий ведет себя и при хроматографическом разделении. Таким образом, курчатовий является тяжелым аналогом гафния и элементом IVB-группы его электронная конфигурация [Rn]5/ 6dW. [c.450]

    Масс-спектрометрня является одним из наиболее бурно развивающихся, эффективных экспрессных методов анализа и установления строения как индивидуальных органических соединений, синтетических, природных, так и их смесей. Благодаря своей исключительно высокой чувствительности и возможности использования в комбинации с газовой и жидкостной высокоэффективной хроматографией этот метод широко применяется в органической, биоорганической, биологической, физической, аналитической, медицинской химии, в нефтехимии, фармакологии, токсикологии, охране окружающей среды, судебно-медицинской экспертизе и в контроле производства. [c.8]

    При полном анализе смеси внесение стандарта извне не обязательно, так как любой из элементов можно использовать для сравнения, а несложный расчет позволяет определить все количества в относительных величинах. Нерколько более высокие требования к методу анализа имеют место при определениях основного компонента смеси. Поскольку ошибка в найденном содержании основы существенно отражается на оценке состава смеси, она должна быть возможно меньшей, что требует обеспечения высокой точности анализа. Так, например, при определениях Y и Gd по стандарту сравнения Се в области концентраций 10—100% точность составляет+2,5% [902]. В экспрессных методах анализа требования к точности менее жестки, поскольку ускорение анализа связано [c.228]

    И. В, Богданова, И, М, Нещадимова, Т. К. Массильон, Фотометрические и другие экспрессные методы анализа цементных материалов для контроля производства. ЦИНИС АС и А СССР, М., 1961. [c.205]

    Изучение ФС сырья, промежуточных и целевых продуктов технологического процесса получения базовых масел проведено как для выявления чувствительности метода ЯМР при контроле технологического процесса, так и с целью установления взаимосвязи фрагментного состава с техническими характеристиками [415, 416] Необходимость исследований в этом направлении обусловлена возрастающими требованиями к эксплуатационным свойствам базовых масел, которые достигаются вовлечением в переработку нефтей, содержащих высокоиндексные компоненты, при сохранении существующей технологии их селективной очистки, депарафини-зации и гидроочистки [417] Поэтому оценка сырья с точки зрения потенциального содержания и качества базовых масел приобретает особое значение Используемые на практике методы определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел в нефти (ГОСТ 11244—85) и их группового химического состава, основанные на адсорбционной хроматографии, длительны и трудоемки В связи с этим привлечение инструментальных экспрессных методов анализа масляного сырья может быть перспективно Воз- [c.270]

    Микротонкослойная хроматография — экспрессный метод анализа 81 [c.81]

    Такой способ применяют обычно при массовых и экспрессных методах анализа, однако он сопряжен с возможными потерями мелкораздро бленного металла. [c.107]

    Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]


Выбор метода анализа

2.1. Учет основных факторов при выборе метода анализа

При выборе метода анализа необходимо учитывать основные факторы, такие как содержание компонента, чувствительность метода, избирательность метода, точность метода, экспрессность метода, стоимость метода, возможность автоматизации метода и др.

Содержание компонента

При выборе метода анализа необходимо учитывать ожидаемое содержание обнаруживаемого или определяемого компонента. В этом случае важно оценить не только содержание компонента в пробе или растворе, но и количество пробы, которое можно будет отобрать на анализ. Выбор метода анализа обуславливается абсолютным содержанием компонента. Концентрация определяемого компонента и количество образца могут меняться в широких пределах [50].

Еще один немаловажный фактор, который следует учитывать при выборе метода анализа – это чувствительность метода, т.е. минимальное количество вещества, которое можно обнаруживать или определять выбранным методом.

Чувствительность стоит на втором месте.

Чувствительность должна быть достаточной для достижения цели анализа, но при этом не чрезмерной. Чрезмерная чувствительность метода при анализе, например, сточных вод – ошибка, часто совершаемая при выборе подходящего метода анализа. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда вынужденно приходится брать для анализа очень малые навески (или объемы) анализируемого вещества, или при проведении следового анализа.

В связи с понятием чувствительности необходимо сказать о пределах определения, т.е. о верхней и нижней границах определяемого содержания искомого компонента. Особенно важна нижняя граница определяемых содержаний.

Предел обнаружения сmin,P – наименьшее содержание, при котором по данному методу (методике) можно обнаружить присутствие компонента с заданной доверительной вероятностью1. Понятие предела обнаружения относится к качественному анализу и определяет минимальное количество mmin (или минимальную концентрацию cmin) компонента, которое может быть обнаружено с достаточно высокой (Р = 0,95 или Р = 0,99) заданной вероятностью. Но, тем не менее, определение предела обнаружения очень важно (несмотря на свою принадлежность к качественному анализу), т.к. при подборе метода анализа необходимо будет быстро оценить приблизительно (прикинуть): подойдет ли данный анализ для определения заданного компонента или нет. А вот потом уже смотреть, насколько данный метод подходит для количественного определения [50].

Для количественного анализа (последующей оценки количественного определения) используют такое понятие как диапазон определяемых содержаний – область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой и ограниченная нижней и верхней границами определяемых содержаний.

Верхняя граница (mв, св) – наибольшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике. это количество вещества ограничено обычно изучаемым интервалом или возможностью измерения сигнала с достаточной точностью[50].

Но для нас наиболее важна нижняя граница определяемых содержаний (mн, сн) – наименьшее содержание компонента, определяемого по данной методике. За нижнюю границу определяемых содержаний принимают то минимальное количество или концентрацию, которую можно определить с точностью до 0,33 (sr ≥ 0,33) [50].

Следующим важным фактором, который необходимо учитывать при выборе метода (методики) анализа является

Избирательность метода

В экологическом мониторинге проводят анализ воздуха, воды и почвы. В таких случаях обычно выбор метода анализа определяется не только задачами анализа, но и физическими свойствами и особенностями отобранной пробы. Помимо этого необходимо хорошо знать и понимать также и химические свойства основы образца пробы (ее еще часто называют матрицей анализируемого объекта), качественный химический состав образца, химические свойства определяемого компонента и сопутствующих ему примесей [50].

Зная все вышеперечисленное, оценив возможные помехи, выбирают как можно более избирательный метод, т.е. такой метод, с помощью которого в данных условиях можно обнаружить или определить нужные компоненты без помех со стороны других присутствующих компонентов. Если же методика или используемые для определения компонента реакции позволяют определить только одно вещество (или один компонент), то такие реакции называют специфичными. К специфичным реакциям можно отнести, например, реакцию взаимодействия йода с крахмалом.

Можно говорить об избирательности метода, методики, отдельной реакции, положенной в основу обнаружения или определения какого-либо компонента. Для примера отметим, что высокой избирательностью (способностью определять нужные компоненты без помех в определенных условиях) обладают такие методы как ионометрия, атомно-абсорбцтонный и ферментативный анализы. Следует отметить также и высокую избирательность некоторых отдельных реакций, лежащих в основе методик. Высокой избирательностью обладают электрохимические и ферментативные реакции, некоторые реакции комплексообразования.

Методику определения можно сделать более избирательной, изменив условия проведения анализа (рН среды, концентрации реагентов и т.д.), убрав мешающие влияния (переводом их в нерастворимые формы – маскированием, или отделив их осаждением, экстракцией, хроматографией).

На избирательность (или селективность) должно быть обращено особое внимание. Малая селективность метода анализа может привести к очень большим, и притом систематическим ошибкам в результатах, совершенно недопустимым.

Нужно отметить еще и такое свойство методов и методик как универсальность – возможность обнаруживать или определять не один, а много компонентов одновременно из одной пробы, т.е. проводить анализ многокомпонентных систем.

Высокая избирательность метода и его универсальность не противоречат друг другу. Многие универсальные методы анализа обладают высокой избирательностью определения отдельных компонентов (хроматография, атомно-эмиссионная спектрометрия, методам которой можно одновременно из одной пробы определять 25 – 30 различных элементов) [50].

Следующий фактор

Точность анализа

Точность анализа – собирательная характеристика, включающая правильность и воспроизводимость. Точность часто характеризуется относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах [50].

Требования к точности обычно определяются целью и задачами анализа, природой объекта. Иногда высокая точность мешает проведению определения, как правило, высокая точность удлиняет время анализа и удорожает его. Поэтому точность не является основным требованием при выборе метода анализа, особенно при проведении массовых анализов.

При оценке необходимой точности определения следует учитывать непостоянство состава проб, отобранных в разных средах. Так называемые «случайные» пробы, взятые в течение дня, могут очень сильно различаться по составу, но и «среднесуточные» и «среднепропорциональные» пробы настолько различаются изо дня в день по своему количественному составу, что добиваться большой точности в определении того или иного компонента не имеет никакого смысла. Вполне допустимы результаты анализа, выраженные числами, содержащими только две значащие цифры.

Экспрессность метода

Экспрессностьэто быстрота анализа. При проведении эколого-аналитического и экологического мониторинга – это важная характеристика и на нее необходимо обращать особое внимание. Естественно, что выбор должен смещаться в сторону более быстрых (экспрессных) методов. Основное время анализа уходит на пробоподготовку, поэтому необходимо выбирать наиболее избирательные, не требующие специальной пробоподготовки, методики [50].

Стоимость анализа

Этот фактор играет важную роль, особенно при проведении серийных анализов, как в мониторинге. Следует отдавать предпочтение наиболее дешевым методам, если цели и задачи анализа не выдвигают каких-либо особых требований. Стоимость анализа складывается из стоимости реактивов, оборудования, вспомогательных материалов, квалификации операторов, компьютерного обеспечения, привлечения дополнительного оборудования при проведении пробоподготовки.

Автоматизация анализа

Имеет значение при проведении серийных анализов, характерных для мониторинга [50].

Метод экспрессные

Экспрессные методы, как и большинство обычных методов-анализа воздушной среды,— колориметрические. В основе каждого из них лежит цветная реакция, протекающая в различных средах— в растворах, на реактивной бумаге или твердых сорбентах.[ …]

Экспрессные методы открытия и определения вредных веществ в воздухе с помощью реактивной бумаги, относящиеся ко второй группе, основаны на изменении окраски бумаги под действием анализируемой примеси в воздухе.[ …]

Экспрессные методы имеют большое значение для промышленной гигиены. В зависимости от производственных условий и задач исследования необходимо применять и те и другие методы.[ …]

Метод агглютинации микробных ассоциаций, полученных путем смыва с плотной питательной среды всей массы выросших бактерий, рационален вследствие своей экспрессности как ориентировочный, имеющий сигнальное значение. Он позволяет обнаружить пробы воды, в которых содержатся патогенные бактерии, что облегчает дальнейшее углубленное бактериологическое изучение обследуемого водоисточника.[ …]

Экспрессный визуальный хроматографический метод определения тяжелых металлов в сточных водах на пластинке с тонким слоем сорбента.[ …]

Реакция никеля с карбоксибензолом С 1П развивается только в водно-органических средах и обладает высокой чувствительностью и контрастностью (к 1,6- 10й, 180 нм). Метод сочетает высокую чувствительность фотометрической реакции с избирательностью экстракционного способа отделения. Кроме того, в этом методе за счет прямого определения никеля в экстракте увеличивается экспрессность определения, устраняется матричный эффект, отделяются вещества, поглощающие свет в видимой области спектра.[ …]

Сущность метода. Ниже описывается новый экспрессный способ определения окиси углерода. Этот способ основан на свойстве окиси углерода давать окрашенное карбонильное соединение с бис-(0-фепантролин)-палладием. Поскольку в результате химического взаимодействия образуется карбонильное соединение с типичной окраской, данный способ определения окиси углерода можно считать селективным и независимым от других химически активных веществ. Метод характеризуется достаточной быстротой и является единственным прямым колориметрическим способом определения окиси углерода, тогда как все остальные — косвенные, основанные на определении продуктов реакции, не содержащих в своем составе определяемое вещество. Описываемый метод заключается в тем, что окись углерода, реагируя в кислом растворе с бис- О-фе-нантролин)-палладием в присутствии катализатора — гидразин-гидрата, дает малиновое соединение, которое затем подвергается фотоколориметрированию. Чувствительность метода составляет 5-10-4 об. %, диапазон определяемых концентраций составляет 1,5 -10“5 • 10-4 об.%. Время, затрачиваемое на анализ, 15 мин.[ …]

Из инструментальных методов определения токсичных микроэлементов в объектах окружающей среды наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный анализ [6-8]. В сочетании с предварительным концентрированием он применяется для определения большого числа элементов (до 15). Для возбуждения спектров испускания обычно используют дуговой или искровой разряд. При этом атомы и ионы переходят из возбужденного состояния в более энергетически низкое и излучают свет, что приводит к появлению характерных для каждого элемента спектральных линий.[ …]

Наиболее перспективными методами определения органических веществ являются хроматография, полярография и спек-трофотометрия. Они позволяют с достаточной избирательностью, чувствительностью и экспрессностью определять большую часть органических компонентов в сточных водах производств химической промышленности. Применение газохроматографического метода для определения веществ в сточных водах производства и переработки пластмасс и синтетических смол позволило определять более 20 органических веществ различных классов (ацетон, бензол, малеиновый ангидрид, акрилонитрил, циклогексанол, эпихлоргидрин, метилметакрилат и др.). На основе газо-жидкост-ной и газовой хроматографии разработаны методики определения более 30 хлорсодержащих органических веществ. Метод с использованием стадии предварительного концентрирования на активном угле марки АР-3 позволяет определять галогенсодержащие вещества в природных и сточных водах в концентрациях 10-4 — 10 8% с относительной ошибкой 15—30%. Применение хроматографии, а также колориметрии и спектрофотометрии позволяет определять остаточные количества пестицидов в воде. Чувствительность определения 0,002—0,005 мг/л.[ …]

Описан также высокочувствительный метод экспрессного определения паров перекиси водорода (до 0,0075 мкг!л), основанный на окрашивании реактивных бумажек при образовании молибденовой сини и бензидиновой сини из молибдата аммония и бен-зидина [92]. По данным автора, озон, хлор, окислы азота, сернистый газ, сероводород и другие соединения не мешают анализу. Третичные гидроперекиси могут определяться по реакции с о-то-лидином или диметилпарафенилендиамином [93]. Метод сравнительно малочувствителен (2 мкг Н202), а увеличение объема пропускаемого воздуха может вести к падению эффективности поглощения Н202 из воздуха, что характерно для принципа физической сорбции.[ …]

Обновление поверхности золотого электрода происходит автоматически. Относительное стандартное отклонение определений составляет 2-3%.[ …]

Изложенные принципы положены в основу методов экспрессного дистанционного определения концентрации хлорофилла „а” фитопланктона с борта судна, вертолета или самолета.[ …]

Значительное распространение получают сейчас методы экспрессного регламентирования атмосферных загрязнений. Один из них — метод, описанный в работе [1.13]. В одномесячном эксперименте получаются кривые зависимости «концентрация — время», которые экстраполируются на логарифмической сетке до точки, соответствующей 2880 ч, т. е. 4-месячному хроническому эксперименту. Таким образом, время эксперимента уменьшается в 4 раза. Постоянной величиной здесь является эффект, а переменными — концентрация и время. При определении эффекта принимается первое статистически достоверное изменение биологических показателей у лабораторных животных. Животные подвергаются непрерывному воздействию 4—5 различных концентраций, причем наивысшая из них должна дать достоверные изменения уже в первые часы исследований. Наибольшая концентрация выбирается, как правило, на уровне порога острого действия или соответствует (72- Ую) лк50.[ …]

Таким образом, разработанные спектроскопические методы экспрессного определения показателей качества многокомпонентных смесей легко поддаются автоматизации и могут быть использованы в исследовании свойств углеводородных систем и мониторинге окружающей среды. Но для успешного внедрения спектральных методик на производстве необходима их метрологическая аттестация и приведение в соответствие с существующими международными стандартами.[ …]

Газовая хроматография является единственным надежным методом экспрессного контроля за содержанием в атмосфере и других объектах окружающей средьг (а также в продуктах питания) чрезвычайно токсичных хлорсодержащих пестицидов и полихлорбифенилов, которые добавляют к ядохимикатам для усиления их действия [336].[ …]

Основным недостатком рассмотренного колориметрического метода определения оксидов азота является необходимость стандартизации реагентов. Метод не может быть использован в качестве экспрессного из-за длительности его проведения. Для анализа воздуха в условиях, когда возможно быстрое изменение концентрации оксидов азота, например на автомобильных дорогах, необходимо применять другие инструментальные методы, например метод хемилюминесценции. Колориметрический метод определения N0 и Ы02 может быть использован для контроля выбросов из стандартных источников загрязнений, а также для анализа стандартных газовых смесей для калибровки хемилюминесцентных газоанализаторов [12].[ …]

Анализ органических и неорганических соединений, за исключением некоторых аэрозолей металлов, анализируемых методом атомной абсорбции, и высококипящих соединений типа ПАУ, ПХБ и пестицидов, для анализа которых более предпочтительны методы тонкослойной и жидкостной хроматографии, является прерогативой газовой хроматографии. Ведущая роль принадлежит газовой хроматографии и при анализе основных загрязнителей атмосферного воздуха.[ …]

Концентрацию вредных веществ в воздухе производственных помещений во многих случаях можно быстро установить экспрессным методом с помощью индикаторных трубок. Основными преимуществами указанного метода являются: быстрота проведения анализа и получение результатов непосредственно на месте отбора пробы воздуха; простота метода и аппаратуры, что позволяет проводить анализ лицам, не имеющим специальной подготовки; малая масса, комплектность и низкая стоимость аппаратуры; достаточная чувствительность и точность анализа; не требуется регулировка и настройка аппаратуры перед проведением анализов; не требуются источники электрической и тепловой энергии. Указанные отличительные качества метода контроля вредных веществ в воздухе с помощью индикаторных трубок способствовали широкому внедрению его в промышленность и другие области хозяйственной деятельности [298—301].[ …]

Аппарат основан на арбитражном весовом лабораторном методе определения содержания взвешенных веществ в воде. Прибор состоит из нескольких блоков, выполняющих все операции автоматически: фильтрование воды через специальный бумажный фильтр, взвешивание, упаковку в патрон, высушивание, снова взвешивание. Главными и оригинальными особенностями аппарата модели Б Б-5 являются прецизионные весы (диапазон измерения 0,1 мг — 30 г) и устройство экспрессной сушки (3 — 5 мин). Весь цикл обработки и анализа одной пробы продолжается 40 мин. Прибор имеет выход на цифровое печатающее устройство и на регулирование. Диапазон измерений 0 — 1000 мг/л с четырьмя поддиапазонами. Габаритные размеры установки шкафного типа 1000X650X1200 мм, масса 260 кг.[ …]

Раздел прямой потенциометрии, где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод, называют ионометрией. Это удобный, простой и экспрессный современный метод: продолжительность анализа определяется временем подготовки пробы, поскольку на само измерение тратится не более 1—2 мин. От других физико-химических методов ионометрия отличается прежде всего простотой методик и дешевизной измерительных приборов. Современные портативные иономеры позволяют определять разнообразные ионы и растворенные газы не только в лаборатории, но и в полевых условиях [1].[ …]

Многолетний опыт работы авторов в области санитарно-химического анализа воздуха дал возможность обобщить, критически оценить и выбрать наиболее важный материал из множества методов экспрессного анализа, опубликованных в различных литературных источниках. Большое число методов, приведенных в книге, разработано или проверено самими авторами.[ …]

Неисследованной, по существу, осталась лишь область глубокого вакуумного ультрафиолета, которая является весьма важной, если речь идет о распространении оптико-акустического метода анализа на ряд одноэлементных газов. В отличие от применяемого для определения указанных газов эмиссионного метода, не являющегося универсальным и состоящего из множества частных методик (изменяющихся в зависимости от состава „ анализируемой смеси и диапазона анализируемых концентраций), оптико-акустический метод, в принципе, может обеспечить экспрессный анализ большого числа компонентов [57].[ …]

Приготовление стандартной шкалы, содержащей определяемое вещество в строго известных количествах, в полном соответствии с принятой методикой является очень сложной и длительной операцией. Поэтому при экспрессных определениях применяют растворы веществ, имеющих окраску, аналогичную окраске колори-метрируемого соединения. Для этой цели чаще всего используют растворы органических красителей и неорганических солей. С применением имитирующих стандартов многие обычные методы превратились в экспрессные. Особенно благоприятными оказались методы, в которых окрашенный продукт реакции образуется непосредственно при поглощении исследуемого вещества поглотительным раствором. В этом случае при наличии постоянной шкалы определение сводится к крайне простой процедуре — протягиванию исследуемого воздуха и измерению интенсивности образующейся окраски.[ …]

Задачу исследований составляло достижение: яркого и отчетливого свечения водных микроорганизмов всех видов для облегчения подсчета клеток как исследователем, так и при автоматизации метода; отсутствия свечения посторонних частиц как органического, так и неорганического происхождения; экспрессное™ и простоты выполнения.[ …]

Важнейшей характеристикой сточной воды в процессах ее очистки от органических загрязнений и воды в водоемах является содержание растворенного кислорода. Несмотря на сравнительно медленное изменение этого параметра во времени, практику перестали удовлетворять лабораторные методы (определение методом Винклера и др.). Появилась потребность не только в экспрессных методах анализа воды на кислород, но и в непрерывном измерении его концентрации автоматически действующими приборами. Решению этой про блемы, несомненно, способствовали потребности биологии, медицины и освоения космоса. Были разработаны новые методы и приборы для контроля содержания кислорода в различных биологических средах, в крови человека и животных, а также в космических кораблях.[ …]

Простейшим видом колориметра является набор пробирок со стандартными растворами разной концентрации (шкалой стандартов). После добавления соответствующего реагента окраску сравнивают на глаз (визуально) с окраской испытуемого раствора. Совпадение окраски искомого раствора с окраской раствора в одной из пробирок шкалы говорит о совпадении концентрации искомого вещества с одной из концентраций в шкале стандартов. Однако этот чувствительный и чрезвычайно простой по выполнению метод (его еще и сейчас иногда применяют для экспрессной оценки загрязнений в полевых условиях) является субъективным — его точность зависит от освещенности и зрения оператора.[ …]

Подготавливаемое к »зданию руководство по контролю пред ных веществ в воздухе будет состоять из трех томов. В 1-м томе настоящего руководства подробно освещены основные проблемы отбора проб воздуха, способы извлечения, разделения и идентификации компонентов проб, концентрирование, а также количественное определение и метрологическое обеспечение. Наряду с этим описаны новые способы отбора проб воздуха — индивидуальная активная и пассивная дозиметрия. Большое внимание уделено описанию экспрессных методов с применением индикаторных трубок отечественного и зарубежного производства, а также газоанализаторам, позволяющим непосредственно на рабочем месте устанавливать уровни загрязнения воздуха токсическими веществами.[ …]

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ • Большая российская энциклопедия

АНАЛИТИ́ЧЕСКАЯ ХИ́МИЯ, нау­ка об оп­ре­де­ле­нии хи­мич. со­ста­ва ве­ществ и ма­те­риа­лов и, в не­ко­то­рой сте­пе­ни, хи­мич. строе­ния со­еди­не­ний. А. х. раз­ви­ва­ет об­щие тео­ре­тич. ос­но­вы хи­мич. ана­ли­за, раз­ра­ба­ты­ва­ет ме­то­ды оп­ре­де­ле­ния ком­по­нен­тов изу­чае­мо­го об­раз­ца, ре­ша­ет за­да­чи ана­ли­за кон­крет­ных объ­ек­тов. Осн. цель А. х. – соз­да­ние ме­то­дов и средств, обес­пе­чи­ваю­щих, в за­ви­си­мо­сти от по­став­лен­ной за­да­чи, точ­ность, вы­со­кую чув­ст­ви­тель­ность, экс­пресс­ность и из­би­ра­тель­ность ана­ли­за. Раз­ра­ба­ты­ва­ют­ся и ме­то­ды, по­зво­ляю­щие ана­ли­зи­ро­вать мик­ро­объ­ек­ты, про­во­дить ло­каль­ный ана­лиз (в точ­ке, на по­верх­но­сти и т. д.), ана­лиз без раз­ру­ше­ния об­раз­ца, на рас­стоя­нии от не­го (дис­тан­ци­он­ный ана­лиз), не­пре­рыв­ный ана­лиз (напр., в по­то­ке), а так­же ус­та­нав­ли­вать, в ви­де ка­ко­го хи­мич. со­еди­не­ния и в ка­кой фи­зич. фор­ме су­ще­ст­ву­ет в об­раз­це оп­ре­де­ляе­мый ком­по­нент (ве­ще­ст­вен­ный хи­ми­чес­кий ана­лиз) и в со­став ка­кой фа­зы он вхо­дит (фа­зо­вый ана­лиз). Важ­ные тен­ден­ции раз­ви­тия А. х. – ав­то­ма­ти­за­ция ана­ли­зов, осо­бен­но при кон­тро­ле тех­но­ло­гич. про­цес­сов, и ма­те­ма­ти­за­ция, в ча­ст­но­сти ши­ро­кое ис­поль­зо­ва­ние ком­пь­ю­те­ров.

Структура науки

Мож­но вы­де­лить три круп­ных на­прав­ле­ния А. х.: об­щие тео­ре­тич. ос­но­вы; раз­ра­бот­ка ме­то­дов ана­ли­за; А. х. от­дель­ных объ­ек­тов. В за­ви­си­мо­сти от це­ли ана­ли­за раз­ли­ча­ют ка­че­ст­вен­ный хи­ми­чес­кий ана­лиз и ко­ли­че­ст­вен­ный хи­ми­чес­кий ана­лиз. За­да­ча пер­во­го – об­на­ру­же­ние и иден­ти­фи­ка­ция ком­по­нен­тов ана­ли­зи­руе­мо­го об­раз­ца, за­да­ча вто­ро­го – оп­ре­де­ле­ние их кон­цен­тра­ций или масс. В за­ви­си­мо­сти от то­го, ка­кие имен­но ком­по­нен­ты нуж­но об­на­ру­жить или оп­ре­де­лить, раз­ли­ча­ют изо­топ­ный ана­лиз, эле­мент­ный ана­лиз, струк­тур­но-груп­по­вой (в т. ч. функ­цио­наль­ный) ана­лиз, мо­ле­ку­ляр­ный ана­лиз, ве­ще­ст­вен­ный ана­лиз, фа­зо­вый ана­лиз. По при­ро­де ана­ли­зи­руе­мо­го объ­ек­та раз­ли­ча­ют ана­лиз не­ор­га­нич. и ор­га­нич. ве­ществ, а так­же био­ло­гич. объ­ек­тов.

В тео­ре­тич. ос­но­вах А. х. су­ще­ст­вен­ное ме­сто за­ни­ма­ет т. н. хе­мо­мет­ри­ка, в т. ч. мет­ро­ло­гия хи­ми­чес­ко­го ана­ли­за. Тео­рия А. х. вклю­ча­ет так­же уче­ния об отбо­ре и под­го­тов­ке ана­ли­тич. проб, о со­став­ле­нии схе­мы ана­ли­за и вы­бо­ре ме­то­дов, о прин­ци­пах и пу­тях ав­то­ма­ти­за­ции ана­ли­за, при­ме­не­ния ЭВМ, а так­же прин­ци­пы ра­цио­наль­но­го ис­поль­зова­ния ре­зуль­та­тов хи­мич. ана­лиза. Осо­бен­ность А. х. – изу­че­ние не об­щих, а ин­ди­ви­ду­аль­ных, спе­ци­фич. свойств и ха­рак­те­ри­стик объ­ек­тов, что обес­пе­чи­ва­ет из­би­ра­тель­ность мн. ана­ли­тич. ме­то­дов. Бла­го­да­ря тес­ным свя­зям с дос­ти­же­ния­ми фи­зи­ки, ма­те­ма­ти­ки, био­ло­гии и разл. об­лас­тей тех­ни­ки (это осо­бен­но ка­са­ет­ся ме­то­дов ана­ли­за) А. х. пре­вра­ща­ет­ся в дис­ци­п­ли­ну на сты­ке на­ук. Час­то ис­поль­зу­ют и иные на­зва­ния этой дис­ци­п­ли­ны – ана­ли­ти­ка, ана­ли­ти­чес­кая нау­ка и др.

B А. х. раз­ли­ча­ют ме­то­ды раз­де­ле­ния, оп­ре­де­ле­ния (об­на­ру­же­ния) и гиб­рид­ные ме­то­ды ана­ли­за, обыч­но со­че­таю­щие ме­то­ды пер­вых двух групп. Ме­то­ды оп­ре­де­ления удоб­но под­раз­де­лять на хи­ми­чес­кие ме­то­ды ана­ли­за (гра­ви­мет­ри­чес­кий ана­лиз, тит­ри­мет­ри­чес­кий ана­лиз, элек­тро­хи­ми­чес­кие ме­то­ды ана­ли­за, ки­не­ти­чес­кие ме­то­ды ана­ли­за), фи­зи­чес­кие ме­то­ды ана­ли­за (спек­тро­ско­пич., ядер­но-фи­зич. и др.), био­хи­ми­чес­кие ме­то­ды ана­ли­за и био­ло­ги­чес­кий ме­тод ана­ли­за. Хи­мич. ме­то­ды ос­но­ва­ны на хи­мич. ре­ак­ци­ях (взаи­мо­дей­ст­вие ве­ще­ст­ва с ве­ще­ст­вом), фи­зи­че­с­кие – на фи­зич. яв­ле­ни­ях (взаи­мо­дей­ст­вие ве­ще­ст­ва с из­лу­че­ния­ми, по­то­ка­ми энер­гии), био­ло­ги­чес­кие ис­поль­зу­ют от­клик ор­га­низ­мов или их фраг­мен­тов на из­ме­не­ния в ок­ру­жаю­щей сре­де.

Прак­ти­че­ски все ме­то­ды оп­ре­де­ле­ния ос­но­ва­ны на за­ви­си­мо­сти к.-л. дос­туп­ных из­ме­ре­нию свойств ве­ществ от их со­ста­ва. По­это­му важ­ное на­прав­ле­ние А. х. – оты­ска­ние и изу­че­ние та­ких за­ви­си­мо­стей с це­лью ис­поль­зо­ва­ния их для ре­ше­ния ана­ли­тич. за­дач. При этом поч­ти все­гда не­об­хо­ди­мо най­ти урав­не­ние свя­зи ме­ж­ду свой­ст­вом и со­ста­вом, раз­ра­бо­тать спо­со­бы ре­ги­ст­ра­ции свой­ст­ва (ана­ли­тич. сиг­на­ла), уст­ра­нить по­ме­хи со сто­ро­ны др. ком­по­нен­тов, ис­клю­чить ме­шаю­щее влия­ние разл. фак­то­ров (напр., флук­туа­ции темп-ры). Ве­ли­чи­ну ана­ли­тич. сиг­на­ла пе­ре­во­дят в еди­ни­цы, ха­рак­те­ри­зую­щие ко­ли­че­ство или кон­цен­тра­цию ком­по­нен­тов. Из­ме­ряе­мы­ми свой­ст­ва­ми мо­гут быть, напр., мас­са, объ­ём, по­гло­ще­ние све­та, си­ла то­ка.

Боль­шое вни­ма­ние уде­ля­ет­ся тео­рии ме­то­дов ана­ли­за. Тео­рия хи­мич. ме­то­дов ба­зи­ру­ет­ся на пред­став­ле­ни­ях о неск. осн. ти­пах хи­мич. ре­ак­ций, ши­ро­ко ис­поль­зуе­мых в ана­ли­зе (ки­слот­но-ос­новных, окис­ли­тель­но-вос­ста­но­вит., ком­плек­со­об­ра­зо­ва­ния), и неск. важ­ных про­цес­сах (оса­ж­де­ния, рас­тво­ре­ния, экс­трак­ции). Вни­ма­ние к этим во­про­сам обу­слов­ле­но ис­то­ри­ей раз­ви­тия А. х. и прак­тич. зна­чи­мо­стью со­от­вет­ст­вую­щих ме­то­дов. По­сколь­ку, од­на­ко, до­ля хи­мич. ме­то­дов умень­ша­ет­ся, а до­ля фи­зи­чес­ких, био­хи­ми­чес­ких и био­ло­ги­чес­ко­го рас­тёт, боль­шое зна­че­ние при­об­ре­та­ет со­вер­шен­ст­во­ва­ние тео­рии ме­то­дов по­след­них групп и ин­тег­ри­ро­ва­ние тео­ре­тич. ас­пек­тов от­дель­ных ме­то­дов в об­щей тео­рии А. х.

История развития

Ис­пы­та­ния ма­те­риа­лов про­во­ди­лись ещё в глу­бо­кой древ­но­сти; напр., ру­ды ис­сле­до­ва­ли с це­лью ус­та­нов­ле­ния их при­год­но­сти для плав­ки, разл. из­де­лия – для оп­реде­ле­ния со­дер­жа­ния в них зо­ло­та и се­реб­ра. Ал­хи­ми­ки 14–16 вв. вы­пол­ни­ли ог­ром­ный объ­ём экс­пе­рим. ра­бот по изу­че­нию свойств ве­ществ, по­ло­жив на­ча­ло хи­мич. ме­то­дам ана­ли­за. В 16–17 вв. (пе­ри­од ят­ро­хи­мии) поя­ви­лись но­вые хи­мич. спо­со­бы об­на­ру­же­ния веществ, ос­но­ван­ные на ре­ак­ци­ях в рас­тво­ре (напр., от­кры­тие ио­нов се­реб­ра по об­ра­зо­ва­нию осад­ка с хло­рид-ио­на­ми). Ро­до­на­чаль­ни­ком на­уч­ной А. х. счи­та­ют Р. Бой­ля, ко­то­рый ввёл по­ня­тие «хи­ми­че­ский ана­лиз».

До сер. 19 в. А. х. бы­ла осн. раз­де­лом хи­мии. В этот пе­ри­од бы­ли от­кры­ты мн. хи­мич. эле­мен­ты, вы­де­ле­ны со­став­ные час­ти не­ко­то­рых при­род­ных ве­ществ, ус­та­нов­ле­ны за­ко­ны по­сто­ян­ст­ва со­ста­ва и крат­ных от­но­ше­ний, за­кон со­хра­не­ния мас­сы. Швед. хи­мик и ми­не­ра­лог Т. Берг­ман раз­ра­бо­тал схе­му сис­те­ма­тич. ка­че­ст­вен­но­го ана­ли­за, ак­тив­но ис­поль­зо­вал се­ро­во­до­род как ана­ли­тич. реа­гент, пред­ло­жил ме­то­ды ана­ли­за в пла­ме­ни с по­лу­че­ни­ем пер­лов. В 19 в. сис­те­ма­тич. ка­че­ст­вен­ный ана­лиз усо­вер­шен­ст­во­ва­ли нем. хи­ми­ки Г. Ро­зе и К. Фре­зе­ниус. Этот же век оз­на­ме­но­вал­ся ог­ром­ны­ми ус­пе­ха­ми в раз­ви­тии ко­ли­че­ст­вен­но­го ана­ли­за. Был соз­дан тит­ри­мет­рич. ме­тод (франц. хи­ми­к Ф. Дек­руа­зиль, Ж. Гей-Люс­сак), зна­чи­тель­но усо­вер­шен­ст­во­ван гра­ви­мет­рич. ана­лиз, раз­ра­бо­та­ны ме­то­ды ана­ли­за га­зов. Боль­шое зна­че­ние име­ло раз­ви­тие ме­то­дов эле­мент­но­го ана­ли­за ор­га­нич. со­еди­не­ний (Ю. Ли­бих). В кон. 19 в. сло­жи­лась тео­рия А. х., в ос­но­ву ко­то­рой бы­ло по­ло­же­но уче­ние о хи­мич. рав­но­ве­сии в рас­тво­рах с уча­сти­ем ио­нов (гл. обр. В. Ост­вальд). К это­му вре­ме­ни пре­об­ла­даю­щее ме­сто в А. х. за­ня­ли ме­то­ды ана­ли­за ио­нов в вод­ных рас­тво­рах.

В 20 в. раз­ра­бо­та­ны ме­то­ды мик­ро­ана­ли­за ор­га­нич. со­еди­не­ний (Ф. Прегль). Был пред­ло­жен по­ля­ро­гра­фич. ме­тод (Я. Гей­ров­ский, 1922). Поя­ви­лось мно­го фи­зич. ме­то­дов, напр. масс-спек­тро­мет­ри­че­ский, рент­ге­нов­ский, ядер­но-фи­зи­че­ские. Боль­шое зна­че­ние име­ло от­кры­тие хро­ма­то­гра­фии (М. С. Цвет, 1903) и соз­да­ние раз­ных ва­ри­ан­тов ­этого ме­то­да, в ча­ст­но­сти рас­пре­де­ли­тель­ной хро­ма­то­гра­фии (А. Мар­тин и Р. Синг, 1941).

В Рос­сии и в СССР боль­шое зна­че­ние для А. х. имел учеб­ник Н. А. Мен­шут­ки­на «Ана­ли­ти­че­ская хи­мия» (вы­дер­жал 16 из­да­ний). М. А. Иль­ин­ский и Л. А. Чу­га­ев вве­ли в прак­ти­ку ор­га­нич. ана­ли­тич. реа­ген­ты (кон. 19 – нач. 20 вв.), Н. А. Та­на­на­ев раз­ра­бо­тал ка­пель­ный ме­тод ка­че­ст­вен­но­го ана­ли­за (од­но­вре­мен­но с австр. хи­ми­ком Ф. Фай­глем, 1920-е гг.). В 1938 Н. А. Из­май­лов и М. С. Шрай­бер впервые опи­са­ли тон­кос­лой­ную хро­ма­то­графию. Боль­шой вклад рос. учё­ные вне­сли в изу­че­ние ком­плек­со­об­ра­зо­вания и его ана­ли­тич. ис­поль­зо­ва­ния (И. П. Али­ма­рин, А. К. Баб­ко), в тео­рию дей­ст­вия ор­га­нич. ана­ли­тич. реа­ген­тов, в раз­ви­тие масс-спек­тро­мет­рии, ме­то­дов фо­то­мет­рии, атом­но-аб­сорб­ци­он­ной спек­тро­мет­рии (Б. В. Львов), в А. х. от­дель­ных эле­мен­тов, осо­бен­но ред­ких и пла­ти­но­вых, и ря­да объ­ек­тов – ве­ществ вы­со­кой чис­то­ты, ми­нер. сы­рья, ме­тал­лов и спла­вов.

Тре­бо­ва­ния прак­ти­ки все­гда сти­му­лиро­ва­ли раз­ви­тие А. х. Так, в 1940–1970-х гг. в свя­зи с не­об­хо­ди­мо­стью ана­ли­за ядер­ных, по­лу­про­вод­ни­ко­вых и др. ма­те­риа­лов вы­со­кой чис­то­ты ­бы­ли соз­да­ны та­кие чув­ст­ви­тель­ные мето­ды, как ра­дио­ак­ти­вац. ана­лиз, искро­вая масс-спек­тро­мет­рия, хи­ми­ко-спект­раль­ный ана­лиз, ин­вер­си­он­ная вольт­ам­пе­ро­мет­рия, обес­пе­чи­ваю­щие оп­ре­де­ле­ние до 10–7–10–8% при­ме­сей в чис­тых ве­ще­ст­вах, т. е. 1 часть при­ме­си на 10–1000 млрд. час­тей осн. ве­ще­ст­ва. Для раз­ви­тия чёр­ной ме­тал­лур­гии, осо­бен­но в свя­зи с пе­ре­хо­дом к ско­ро­ст­но­му кон­вер­тер­но­му про­из-ву ста­ли, ре­шаю­щее зна­че­ние при­об­ре­ла экс­пресс­ность ана­ли­за. Ис­поль­зо­ва­ние т. н. кван­то­мет­ров – фо­то­элек­трич. при­бо­ров для мно­го­эле­мент­но­го оп­тич. спек­траль­но­го или рент­ге­нов­ско­го ана­ли­за – по­зво­ля­ет про­во­дить ана­лиз в хо­де плав­ки.

Не­об­хо­ди­мость ана­ли­за слож­ных сме­сей ор­га­нич. со­еди­не­ний обу­сло­ви­ла ин­тен­сив­ное раз­ви­тие га­зо­вой хро­ма­то­гра­фии, ко­то­рая по­зво­ля­ет ана­ли­зи­ро­вать слож­ней­шие сме­си, со­дер­жа­щие неск. де­сят­ков и да­же со­тен ве­ществ. А. х. в зна­чи­тель­ной ме­ре спо­соб­ст­во­ва­ла ов­ла­де­нию энер­ги­ей атом­но­го яд­ра, изу­че­нию кос­мо­са и океа­на, раз­ви­тию элек­тро­ни­ки, про­грес­су био­ло­гич. на­ук.

Предмет исследования

Важ­ную роль иг­ра­ет раз­ви­тие тео­рии от­бо­ра проб ана­ли­зи­руе­мых ма­те­риа­лов; обыч­но во­про­сы про­бо­от­бо­ра ре­ша­ют­ся со­вме­ст­но со спе­циа­ли­ста­ми по изу­чае­мым ве­ще­ст­вам (напр., с гео­ло­га­ми, ме­тал­ло­ве­да­ми). А. х. раз­ра­ба­ты­ва­ет спо­со­бы раз­ло­же­ния проб – рас­тво­ре­ние, сплав­ле­ние, спе­ка­ние и пр., ко­то­рые долж­ны обес­пе­чи­вать пол­ное «вскры­тие» об­раз­ца и не до­пус­кать по­терь оп­ре­де­ляе­мых ком­по­нен­тов и за­гряз­не­ний из­вне. В за­да­чи А. х. вхо­дит раз­ви­тие тех­ни­ки та­ких об­щих опе­ра­ций ана­ли­за, как из­ме­ре­ние объ­ё­мов, фильт­ро­ва­ние, про­ка­ли­ва­ние. Од­на из за­дач А. х. – оп­ре­де­ле­ние на­прав­ле­ний раз­ви­тия ана­ли­тич. при­бо­ро­строе­ния, соз­да­ние но­вых схем и кон­ст­рук­ций при­бо­ров (что ча­ще все­го слу­жит за­вер­шаю­щей ста­ди­ей раз­ра­бот­ки ме­то­да ана­ли­за), а так­же син­тез но­вых ана­ли­тич. ре­ак­ти­вов.

Для ко­ли­че­ст­вен­но­го ана­ли­за очень важ­ны мет­ро­ло­гич. ха­рак­те­ри­сти­ки ме­то­дов и при­бо­ров. В свя­зи с этим А. х. изу­ча­ет про­бле­мы гра­дуи­ров­ки, из­го­тов­ле­ния и ис­поль­зо­ва­ния об­раз­цов срав­не­ния (в т. ч. стан­дарт­ных об­раз­цов) и др. средств обес­пе­че­ния пра­виль­но­сти ана­ли­за. Су­ще­ст­вен­ное ме­сто за­ни­ма­ет об­ра­бот­ка ре­зуль­та­тов ана­ли­за, осо­бен­но ком­пь­ю­тер­ная. Для оп­ти­ми­за­ции ус­ло­вий ана­ли­за ис­поль­зу­ют тео­рию ин­фор­ма­ции, тео­рию рас­по­зна­ва­ния об­ра­зов и др. раз­де­лы ма­те­ма­ти­ки. Ком­пь­ю­те­ры при­ме­ня­ют не толь­ко для об­ра­бот­ки ре­зуль­та­тов, но и для управ­ле­ния при­бора­ми, учё­та по­мех, гра­дуи­ров­ки, пла­ни­ро­ва­ния экс­пе­ри­мен­та; су­ще­ст­ву­ют ана­ли­тич. за­да­чи, ре­шае­мые толь­ко с по­мо­щью ком­пь­ю­те­ров, напр. иден­ти­фи­ка­ция мо­ле­кул ор­га­нич. со­еди­не­ний с ис­поль­зо­ва­ни­ем экс­перт­ных сис­тем.

А. х. оп­ре­де­ля­ет об­щие под­хо­ды к вы­бо­ру пу­тей и ме­то­дов ана­ли­за. Раз­ра­ба­ты­ва­ют­ся спо­со­бы со­пос­тав­ле­ния ме­то­дов, оп­ре­де­ля­ют­ся ус­ло­вия их взаи­мо­за­ме­няе­мо­сти и со­че­та­ния, прин­ци­пы и пу­ти ав­то­ма­ти­за­ции ана­ли­за. Для прак­тич. ис­поль­зо­ва­ния ана­ли­за не­об­хо­ди­ма раз­ра­бот­ка пред­став­ле­ний о его ре­зуль­та­те как по­ка­за­те­ле ка­че­ст­ва про­дук­ции, уче­ние об экс­пресс­ном кон­тро­ле тех­но­ло­гич. про­цес­сов, соз­да­ние эко­но­мич­ных ме­то­дов. Боль­шое зна­че­ние для ана­ли­ти­ков, ра­бо­таю­щих в разл. от­рас­лях эко­но­ми­ки, име­ют уни­фи­ка­ция и стан­дар­ти­за­ция ме­то­дов. Раз­ра­ба­ты­ва­ет­ся тео­рия оп­ти­ми­за­ции ко­ли­че­ст­ва ин­фор­ма­ции, не­об­хо­ди­мой для ре­ше­ния ана­ли­тич. за­дач.

Методы анализа

В за­ви­си­мо­сти от мас­сы или объ­ё­ма ана­ли­зи­руе­мо­го об­раз­ца ме­то­ды раз­де­ле­ния и оп­ре­де­ле­ния ино­гда под­раз­де­ля­ют на мак­ро-, мик­ро- и ульт­ра­мик­ро­ме­то­ды.

К раз­де­ле­нию сме­сей обыч­но при­бе­га­ют в тех слу­ча­ях, ко­гда ме­то­ды пря­мо­го оп­ре­де­ле­ния или об­на­ру­же­ния не по­зво­ля­ют по­лу­чить пра­виль­ный ре­зуль­тат из-за ме­шаю­ще­го влия­ния др. ком­по­нен­тов об­раз­ца. Осо­бен­но важ­но т. н. от­но­си­тель­ное кон­цен­три­ро­ва­ние – от­де­ле­ние ма­лых ко­ли­честв оп­ре­де­ляе­мых ком­по­нен­тов от зна­чи­тель­но бо́ль­ших ко­ли­честв осн. ком­по­нен­тов про­бы. Раз­де­ле­ние сме­сей мо­жет ба­зи­ро­вать­ся на раз­ли­чии в тер­мо­ди­на­мич., или рав­но­вес­ных, ха­рак­те­ри­сти­ках ком­по­нен­тов (кон­стан­ты об­ме­на ио­нов, кон­стан­ты ус­той­чи­во­сти ком­плек­сов) или ки­не­тич. па­ра­мет­рах. Для раз­де­ле­ния при­ме­ня­ют гл. обр. хро­ма­то­гра­фию, экс­трак­цию, оса­ж­де­ние, дис­тил­ля­цию, а так­же элек­тро­хи­мич. ме­то­ды, напр. элек­тро­оса­ж­де­ние. Ме­то­ды оп­ре­де­ле­ния – осн. груп­па ме­то­дов А. х. В ос­но­ве ме­то­дов ко­ли­че­ст­вен­но­го ана­ли­за ле­жит за­ви­си­мость к.-л. дос­туп­но­го из­ме­ре­нию свой­ст­ва, ча­ще все­го фи­зи­че­ско­го, от со­ста­ва об­раз­ца. Эта за­ви­си­мость долж­на опи­сы­вать­ся оп­ре­де­лён­ным и из­вест­ным об­разом. Бы­ст­ро раз­ви­ва­ют­ся гиб­рид­ные ме­то­ды ана­ли­за, объ­е­ди­няю­щие раз­де­ле­ние и оп­ре­де­ле­ние. Напр., га­зо­вая хро­ма­то­гра­фия с разл. де­тек­то­ра­ми – важ­ней­ший ме­тод ана­ли­за слож­ных сме­сей ор­га­нич. со­еди­не­ний. Для ана­ли­за сме­сей труд­но­ле­ту­чих и тер­ми­че­ски не­стой­ких со­еди­не­ний бо­лее удоб­на вы­со­ко­эф­фек­тив­ная жид­ко­ст­ная хро­ма­то­гра­фия.

Для ана­ли­за не­об­хо­ди­мы раз­но­об­раз­ные ме­то­ды, по­сколь­ку ка­ж­дый из них име­ет свои дос­то­ин­ст­ва и ог­ра­ни­че­ния. Так, чрез­вы­чай­но чув­ст­ви­тель­ные ра­дио­ак­ти­ва­ци­он­ные и масс-спек­траль­ные ме­то­ды тре­бу­ют слож­ной и до­ро­го­стоя­щей ап­па­ра­ту­ры. Про­стые, дос­туп­ные и очень чув­ст­ви­тель­ные ки­не­тич. ме­то­ды не все­гда обес­пе­чи­ва­ют нуж­ную вос­про­из­во­ди­мость ре­зуль­та­тов. При оцен­ке и со­пос­тав­ле­нии ме­то­дов, при вы­бо­ре их для ре­ше­ния кон­крет­ных за­дач при­ни­ма­ют­ся во вни­ма­ние мн. фак­то­ры: мет­ро­ло­гич. па­ра­мет­ры, сфе­ра воз­мож­но­го ис­поль­зо­ва­ния, на­ли­чие ап­па­ра­ту­ры, ква­ли­фи­ка­ция ана­ли­ти­ка, тра­ди­ции и др. Важ­ней­шие сре­ди этих фак­то­ров – та­кие мет­ро­ло­гич. па­ра­мет­ры, как пре­дел об­на­ру­же­ния или диа­па­зон кон­цен­тра­ций (ко­ли­честв), в ко­то­ром ме­тод да­ёт на­дёж­ные ре­зуль­та­ты, и точ­ность ме­то­да, т. е. пра­виль­ность и вос­про­из­во­ди­мость ре­зуль­та­тов. В ря­де слу­ча­ев боль­шое зна­че­ние име­ют «мно­го­ком­по­нент­ные» ме­то­ды, по­зво­ляю­щие оп­ре­де­лять сра­зу боль­шое чис­ло ком­по­нен­тов, напр. атом­но-эмис­си­он­ный и рент­ге­нов­ский спек­траль­ный ана­лиз, хро­ма­то­гра­фия. Роль та­ких ме­то­дов воз­рас­та­ет. При про­чих рав­ных ус­ло­ви­ях пред­по­чи­та­ют ме­то­ды пря­мо­го ана­ли­за, т. е. не свя­зан­но­го с хи­мич. под­го­тов­кой про­бы; од­на­ко час­то та­кая под­го­тов­ка не­об­хо­ди­ма. Напр., пред­ва­ри­тель­ное кон­цен­три­ро­ва­ние ис­сле­дуе­мо­го ком­по­нен­та по­зво­ля­ет оп­ре­де­лять мень­шие его кон­цен­тра­ции, уст­ра­нять труд­но­сти, свя­зан­ные с не­го­мо­ген­ным рас­пре­де­ле­ни­ем ком­по­нен­та в про­бе и от­сут­ст­ви­ем об­раз­цов срав­не­ния.

Осо­бое ме­сто за­ни­ма­ют ме­то­ды ло­каль­но­го ана­ли­за. Су­ще­ст­вен­ную роль сре­ди них иг­ра­ют рент­ге­нос­пек­траль­ный мик­ро­ана­лиз (элек­трон­ный зонд), масс-спек­тро­мет­рия вто­рич­ных ио­нов, оже-спек­тро­ско­пия и др. фи­зич. ме­то­ды. Они име­ют боль­шое зна­че­ние, в ча­ст­но­сти при ана­ли­зе по­верх­но­ст­ных сло­ёв твёр­дых ма­те­риа­лов или вклю­че­ний в гор­ных по­ро­дах.

Спе­ци­фич. груп­пу со­став­ля­ют ме­то­ды эле­мент­но­го ана­ли­за ор­га­нич. со­едине­ний. Ор­га­нич. ве­ще­ст­во тем или иным спо­со­бом раз­ла­га­ют, а его ком­по­нен­ты в ви­де про­стей­ших не­ор­ганич. со­еди­не­ний (СО2, Н2О, NН3 и др.) оп­ре­де­ля­ют обыч­ны­ми ме­то­да­ми. При­ме­не­ние га­зо­вой хро­ма­то­гра­фии по­зво­ли­ло ав­то­ма­ти­зи­ро­вать эле­мент­ный ана­лиз; для это­го вы­пус­ка­ют­ся С-, Н-, N-, S-ана­ли­за­то­ры и др. при­бо­ры-ав­то­ма­ты. Ана­лиз ор­га­нич. со­еди­не­ний по функ­цио­наль­ным груп­пам (функ­цио­наль­ный ана­лиз) вы­пол­ня­ет­ся разл. ­химич., элек­тро­хи­мич., спек­траль­ны­ми (ЯМР или ИК-спек­тро­ско­пия) или хро­ма­то­гра­фич. ме­то­да­ми.

При фа­зо­вом ана­ли­зе, т. е. оп­ре­де­лении хи­мич. со­еди­не­ний, об­ра­зую­щих отд. фа­зы, по­след­ние пред­ва­ри­тель­но вы­де­ля­ют, напр. с по­мо­щью из­би­ра­тель­но­го рас­тво­ри­те­ля, а за­тем по­лу­чен­ные рас­тво­ры ана­ли­зи­ру­ют обыч­ны­ми ме­то­да­ми; весь­ма пер­спек­тив­ны фи­зич. ме­то­ды фа­зо­во­го ана­ли­за без пред­ва­ри­тель­но­го раз­де­ле­ния фаз.

Практическое значение

Хи­мич. ана­лиз обес­пе­чи­ва­ет кон­троль мн. тех­но­ло­гич. про­цес­сов и ка­че­ст­ва про­дук­ции в различных от­рас­лях пром-сти, иг­ра­ет ог­ром­ную роль при по­ис­ке и раз­вед­ке по­лез­ных ис­ко­пае­мых, в до­бы­ваю­щей пром-сти. С по­мо­щью хи­мич. ана­ли­за кон­тро­ли­ру­ет­ся чис­то­та ок­ру­жаю­щей сре­ды (поч­вы, во­ды и воз­ду­ха). Дос­ти­же­ния А. х. ис­поль­зу­ют в разл. от­рас­лях нау­ки и тех­ни­ки: атом­ной энер­ге­ти­ке, элек­тро­ни­ке, океа­но­ло­гии, био­ло­гии, ме­ди­ци­не, кри­ми­на­ли­сти­ке, ар­хео­ло­гии, кос­мич. ис­сле­до­ва­ни­ях. Ве­ли­ко эко­но­мич. зна­че­ние хи­мич. ана­ли­за. Так, точ­ное оп­ре­де­ле­ние ле­ги­рую­щих до­ба­вок в ме­тал­лур­гии по­зво­ля­ет эко­но­мить цен­ные ме­тал­лы. Пе­ре­ход на не­пре­рыв­ный ав­то­ма­тич. ана­лиз в мед. и аг­ро­хи­мич. ла­бо­ра­то­ри­ях да­ёт воз­мож­ность рез­ко уве­ли­чить ско­рость ана­ли­зов (кро­ви, мо­чи, вы­тя­жек из почв и т. д.) и умень­шить чис­лен­ность со­труд­ни­ков ла­бо­ра­то­рий.

Разработка экспрессных методов аналитической экстракции каротиноидов из растительного сырья Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

Химия растительного сырья. 2012. №4. С. 147-152.

УДК 543.054:547.97

РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕССНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЭКСТРАКЦИИ КАРОТИНОИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

© Н.В. Ульяновский1’2 , Д.С. Косяков1, К.Г. Боголицын1’2, А.Д. Ивахнов1, А.С. Амосова1

1 Северный (Арктический) федеральный университет им. М.В. Ломоносова, ул. Набережная СевернойДвины, 17, Архангельск, 163002 (Россия), e-mail: [email protected]

2Институт экологических проблем Севера УрО РАН, ул. Набережная Северной Двины, 23, Архангельск, 163002 (Россия)

Найдены оптимальные условия сверхкритической флюидной и ускоренной автоматической экстракции кароти-ноидов из растительного сырья с целью последующего хроматографического анализа, Проведено сравнение предложенных методов с экстракцией в аппарате Сокслета. Показано, что ускоренная автоматическая экстракция субкрити-ческим ацетоном является наиболее эффективным и экспрессным способом пробоподготовки для определения кароти-ноидов методом ВЭЖХ.

Ключевые слова: каротиноиды, ускоренная экстракция субкритическими растворителями, сверхкритическая флюидная экстракция, растительное сырье,

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП НО «Арктика» Северного (Арктического) федерального университета имени М.В. Ломоносова при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ.

Каротиноиды представляют собой один из важнейших классов природных соединений, содержащихся в растительном сырье [1], и находят широкое применение в качестве природных пищевых красителей, кроме того, они играют важную провитаминную и антиокислительную роль, составляя неотъемлемую часть рациона питания. Теоретически Р-каротин обладает 100% провитаминной активностью (провитамин А), а а- и у- каротины проявляют 50% провитаминной активности. Антиоксидантная активность каротиноидов имеет исключительно большое значение, в том числе для снижения риска раковых заболеваний [2, 3]. Основными источниками каротиноидов являются фрукты и овощи. Особое положение среди них занимает морковь, являющаяся источником практически исключительно а-, Р- и у-каротина. По литературным данным [4], Р-каротин составляет большую часть каротиноидов моркови (60-80%), на долю а-каротина приходится

Введение

Ульяновский Николай Валерьевич — аспирант, e-mail: [email protected] Косяков Дмитрий Сергеевич — директор Центра коллективного пользования научным оборудованием «Арктика», кандидат химических наук, доцент, e-mail: [email protected]

Боголицын Константин Григорьевич — заведующий кафедрой теоретической и прикладной химии, доктор химических наук, профессор, e-mail: [email protected] Ивахнов АртемДмитриевич — научный сотрудник, кандидат химических наук, e-mail: [email protected] Амосова Анна Сергеевна — студентка, e-mail: [email protected]

10-40%, доля лютеина не превышает 1-5%.

В связи с этим особую актуальность приобретает разработка эффективных и экспрессных методов контроля содержания каротиноидов в сырье, основанных прежде всего на хроматографическом и хромато-масс-спектрометрическом анализе [5].

Экспрессность хроматографического определения каротиноидов определяется в первую очередь пробоподготовкой, заключающейся в экстракции растительного сырья различными растворителями. Классический метод, основанный на

* Автор, с которым следует вести переписку,

кипячении образца с петролейным эфиром или ацетоном или экстракции в аппарате Сокслета требует больших затрат времени [6]. Вследствие этого большой интерес представляет внедрение в аналитическую практику таких современных альтернативных методов экстракции, как сверхкритическая флюидная экстракция (SFE) и ускоренная экстракция органическими растворителями в субкритических условиях (ASE).

Цель настоящей работы — оценка применимости SFE и ASE для анализа каротиноидов растительного сырья, сопоставление указанных методов с экстракцией в аппарате Сокслета.

Экспериментальная часть

В качестве объекта исследования использовалась морковь сорта Шантанэ, выращенная в Архангельской области в 2010 г. Свежее тщательно вымытое и измельченное сырье было высушено при 40 °С до влажности 2,6%. Фракция 0,5-1 мм составляла 80% по весу. Образцы сохранялись в плотных полиэтиленовых пакетах в темноте при температуре 5 °С. Исходное сырьё содержало 461 мг/кг каротиноидов при содержании Р-каротина 80% от массы каротиноидов в ацетоновом экстракте [7].

Сверхкритическая флюидная экстракция выполнена с использованием установки СФЭ-400 (ИАнП РАН, Россия). Навеску сырья (1 г) помещали в экстракционную ячейку объемом 10 мл, которую заполняли диоксидом углерода при давлении 74 атм. Прогрев осуществляли в течение 10 мин, после чего прокачивали 50 мл сверхкритического (СК) С02 с заданной температурой, выпуская экстракт через кварцевый капилляр (диаметр 50 мкм) в приемный сосуд с ацетоном. В ходе экспериментов варьировали температуру (40, 60, 70, 80 °С) и давление (100-350 атм, шаг 50 атм.) в ходе экстракции [7].

Определение валового содержания каротиноидов в экстрактах, полученных способом SFE, проводили методом спектрофотометрии в видимой области спектра по поглощению при 450 нм. Расчет вели на содержание Р-каротина, используя коэффициент экстинкции, равный (AJcm1%) 2600 [8]. На основании анализа СК экстрактов определяли степень извлечения каротиноидов при экстракции.

Автоматическая ускоренная экстракция в субкритических условиях проводилась на установке ASE 350 (Dionex, США). В стальную ячейку объемом 10 мл помешалась навеска измельченного образца массой 1 г, смешанная с 1 г диатомитовой земли для увеличения степени проницаемости материала для экстрагента. Процесс осуществлялся при температурах 80, 100, 150 и 200 °С при постоянном давлении 100 атм. В качестве экстрагента был выбран ацетон как наиболее эффективный растворитель, широко используемый для извлечения каротиноидов и обеспечивающий, в отличие от неполярных жидкостей, возможность прямого ввода полученного экстракта в хроматографическую систему с обращенно-фазовым сорбентом. Параметры экстракции: нагрев ячейки в течение 5 мин, выдерживание образца при заданной температуре в течение 5 мин, промывка после выдерживания 10 мл ацетона. Полученный экстракт доводили ацетоном до объема 50 мл в мерной колбе.

Хроматографическое определение каротиноидов проводили с использованием ВЭЖХ системы Agilent 1260 Infinity (Agilent Technologies, США) с диодноматричным спектрофотометрическим детектором методом обращено-фазовой хроматографии. Разделение осуществлялось на колонке LiChrospher PAH (Merck) 250*3 мм, 5 мкм, с полимерной привитой фазой С18, обеспечивающей специфическую селективность по отношению к каротиноидам. Объем инжекции составлял 10 мкл, скорость потока 0,5 мл/мин, температура 40 °С. Элюирование проводили в изократическом режиме, состав подвижной фазы: 83% ацетонитрила, 17% 50 мМ раствор ацетата аммония в изопропаноле. Детектирование велось при длине волны 450 нм, с непрерывной записью спектра в диапазоне 300-600 нм, с шагом 1 нм. Время анализа составляло 15 мин.

Результаты и их обсуждение

При проведении процесса SFE каротиноидов при температурах ниже 60 °С обнаружена крайне низкая экстракционная способность сверхкритического диоксида углерода по отношению к данным компонентам. Максимальная степень извлечения каротиноидов в ходе обработки при 40 °Си 350 атм составляла

0,002 от их содержания в исходном образце. Получаемый продукт по данным ВЭЖХ анализа на 85% состоял из Р-каротина. В связи с этим дальнейшие исследования проводили в диапазоне температур 6080 °С, верхний предел которого ограничен возможностями термостата экстрактора.

Важнейшим фактором, определяющим плотность и, как следствие, растворяющую способность сверхкритического флюида, является давление. В таблице 1 приведены данные по степени извлечения каротиноидов в диапазоне давлений от 100 до 350 атм.

Очевидно, что увеличение давления способствует увеличению эффективности экстракции каротиноидов из сырья. При этом наибольший эффект от прироста давления в системе наблюдается при температуре 80 °C, в то время как при меньших температурах повышение давления выше 250 атм не приводит к существенному росту количества извлекаемых каротиноидов.

Достижение степени извлечения более 35% возможно, по-видимому, при существенно более высоких температурах и давлениях, как правило не используемых в серийно выпускаемых аналитических экстракционных системах.

Это свидетельствует о недостаточной растворяющей способности сверхкритического диоксида углерода по отношению к каротиноидам без введения в систему сорастворителей либо возможности дегра-дации каротиноидов в среде сверхкритического флюида, и, как следствие, данный метод более применим к промышленным процессам, чем к аналитическим.

Введение в процесс SFE экстракции в оптимальных условиях сорастворителя (10% ацетона) позволило увеличить степень извлечения каротиноидов до 50-55%. Тем не менее, это повышение не позволяет использовать данный метод пробоподготовки в аналитических целях, несмотря на его экспрессность.

Хроматограммы экстрактов, полученных в аппарате Сокслета и в системе ASE (рис. 1 и 2), демонстрируют наличие трех основных пиков (I, II и III). Идентификация компонентного состава выполнена на основании анализа электронных спектров поглощения, полученных для каждого из пиков хроматограммы (рис. 3). Согласно литературным данным [9], основными каротиноидами моркови являются а-, Р- и у-каротины. Как следствие, идентификация компонентов экстракта сводилась к соотнесению спектров элюата и спектров чистых препаратов. В работе [10] приводятся данные о положении максимумов основных пиков различных каротиноидов и соотношении их высот. На этой основе пик II однозначно отнесен к Р-каротину, а пики I и III отнесены ка- и у-каротинам соответственно.

Таблица 1. Влияние условий экстракции сверхкритическим диоксидом углерода на степень извлечения каротиноидов моркови

Температура

Степень извлечения каротиноидов (%) при давлении, атм

экстракции, “С 100 150 200 250 300 350

60 0,5 9,8 16,2 18,5 19,2 20,0

70 1,6 7,3 19,7 22,7 22,3 21,9

80 2,3 8,4 17,8 22,4 31,6 34,8

Рис. 1. Хроматограмма экстракта каротиноидов моркови, полученного в аппарате Сокслета (I — а-каротин, II — Р-каротин, III — у-каротин)

Отличительной особенностью спектра хроматографического пика III является наличие полосы поглощения при 350 нм, что свидетельствует о присутствии, помимо у-каротина, цис-изомеров Р-каротина, образующихся вследствие термической изомеризации транс-формы [11]. Образование цис-изомеров приводит к значительному увеличению пика III (рис. 2) с ростом температуры и времени проведения экстракции. Протекание процессов термической деструкции сырья обусловливает также появление в хроматограммах интенсивных пиков полярных компонентов с временами удерживания до 4 мин, относящимся к продуктам карамелизации углеводов и не мешающим хроматографическому определению каротиноидов.

В таблице 2 представлены результаты экстракции методом ASE, при этом степень извлечения рассчитывалась как отношение площадей соответствующих пиков в хроматограммах ацетоновых экстрактов, полученных в системе ASE и в аппарате Сокслета.

Рис. 2. Хроматограммы Л8Б экстрактов каротиноидов моркови, полученных в различныхусловиях экстракции (1 — 100 °С, 2 — 150 °С, 3 — 200 °С, 4 — два цикла экстракции при 200 °С)

Длина волны, нм Длина волны, нм

Рис. 3. Электронные спектры поглощения в максимумах хроматографических пиков (а — а-каротин, б — Р-каротин, в — у-каротин)

Таблица 2. Степень извлечения каротиноидов из моркови методом Л8Б (по отношению к экстракции в аппарате Сокслета)

Каротиноид Температура экстракции, “С (количество циклов экстракции)

80 (1) 100 (1) 150 (1) 200 (1) 150 (2) 200 (2)

а- каротин 0,16 0,18 0,32 0,63 0,32 1,27

Р-каротин 0,16 0,19 0,29 0,49 0,29 0,84

у-каротин — 0,04 0,19 0,83 0,23 2,45

Анализ полученных данных показывает, что метод ускоренной экстракции субкритическим ацетоном является наиболее экспрессным и эффективным, обеспечивающим наиболее полное извлечение каротиноидов и превосходящим как классическую экстракцию, так и экстракцию сверхкритическим диоксидом углерода. Повышение температуры и количества циклов экстракции способствует увеличению степени извлечения каротиноидов, однако при температурах более 200 °С наблюдается существенное осмоление материала, что ограничивает возможность использования высоких температур. Максимально достигаемая степень извлечения а-каротина превышает единицу в условиях проведения двух циклов экстракции при 200 °С, что свидетельствует о преимуществе экстракции субкритическим ацетоном по сравнению со стандартным методом, при этом для Р-каротина этот показатель составляет 84%, что объясняется процессами изомеризации, приводящими также к кажущемуся завышению степени извлечения у-каротина. При условии стандартизации параметров экстракции данный эффект может быть учтен при количественных расчетах содержания каротиноидов в экстрактах. Таким образом, при анализе каротиноидов оптимальными условиями следует признать температуру 200 °С и общую продолжительность проведения процесса не менее 10 мин.

Выводы

1. Предложен эффективный способ эскпрессной экстракции каротинов с последующим анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Проведено сравнение степени извлечения каротиноидов при классическом методе экстракции с методами SFE и ASE. Показано предпочтительное использование ASE для экстракции каротинов из растительного сырья с целью последующего хроматографического анализа.

Список литературы

1. New research on antioxidants. Ed. D. Marin, P. Garcia. New York, 2008. 300 p.

2. Block G., Patterson B., Subar A. Fruit, vegetables, and cancer prevention: A review of the epidemiological evidence // Nutrition and Cancer. 1992. Vol. 18. Pp. 1-29.

3. Steinmetz K.A., Potter J.D. Food-group consumption and colon cancer in the adelaide case-control study. I. Vegetables and fruit // Journal of Cancer. 1993. Vol. 53, N5. Pp. 711-719.

4. Chen B.H., Peng H.Y., Chen H.E. Changes of Carotenoids, Color, and Vitamin A Contents during Processing of Carrot Juice // J. Agric. Food Chem. 1995. Vol. 43, N7. Pp. 1912-1918.

5. High performance liquid chromatography in phytochemical analysis. Ed. M. Waksmundzka-Hajnos, J. Sherma. Boca Raton, 2011. 977 p.

6. Delia B. Rodriguez-Amaya. A guide to carotenoid analysis in foods. Washington, 2001. 65 p.

7. Амосова A.C., Ивахнов А.Д., Скребец Т.Э., Ульяновский Н.В., Боголицын К.Г. Сверхкритическая флюидная экс-

тракция каротиноидов моркови Шантанэ // Химия растительного сырья. В печати.

8. Delia B. Rodriguez-Amaya. A guide to carotenoid analysis in foods. Washington, 2001. Pp. 65.

9. Cristiane H. Azevedo-Meleiro, Delia B. Rodriguez-Amaya Confirmation of the identity of the carotenoids of tropical fruits

by HPLC-DAD and HPLC-MS // Journal of Food Composition and Analysis. 2004. Vol. 17, N3. Pp. 385-396.

10. Delia B. Rodriguez-Amaya, Mieko Kimura. Harvestplus Handbook for Carotenoid Analysis: HarvestPlus Technical Monograph. Washington, 2004. P. 63.

11. Tan B., Soderstrom D.N., Qualitative aspects of UV-VIS spectrophotometry of P-carotene and lycopene // Journal of chemical education. 1989. Vol. 66, N3. Pp. 258-260.

Поступило в редакцию 8 августа 2012 г.

Ulyanovsky N.V.1,2 , Kosyakov D.S.1, Bogolitsyn K.G.1,2, Ivakhnov A.D.1, Amosova A.S.1 THE DEVELOPMENT OF EXPRESS METHODS FOR THE ANALYTICAL EXTRACTION OF CAROTENOIDS FROM PLANT RAW MATERIALS

1Severny (Arctic) Federal University M.V. Lomonosov, st. Naberezhnaia Severnoi Dviny, 17, Arkhangelsk, 163002 (Russia), e-mail: [email protected]

2Institute of Ecological Problems of the North Ural Branch of RAS, st. Naberezhnaia Severnoi Dviny, 23, Arkhangelsk, 163002 (Russia)

The optimal conditions of supercritical fluid extraction and accelerated solvent extraction of carotenoids from plant raw materials are found for the purpose of subsequent chromatographic analysis, The comparison of proposed methods with Soxhlet extraction is carried out. It is shown the accelerated solvent extraction with the sub-critical acetone is the most effective and rapid sample preparation procedure for HPLC determination of carotenoids,

Keywords: carotenoids, accelerated solvent extraction, supercritical fluid extraction, plant raw materials.

References

1, New research on antioxidants. Ed, D, Marin, P. Garcia. New York, 2008, 300 p.

2, Block G., Patterson B., Subar A, Nutrition and Cancer, 1992, vol. 18, pp. 1-29,

3, Steinmetz K.A., Potter J.D. Journal of Cancer, 1993, vol. 53, no, 5, pp. 711-719,

4, Chen B.H., Peng H.Y., Chen H.E. J. Agric. Food Chem,, 1995, vol. 43, no, 7, pp. 1912-1918,

5, High performance liquid chromatography in phytochemical analysis. Ed. M. Waksmundzka-Hajnos, J. Sherma. Boca

Raton, 2011, 977 p.

6, Delia B, Rodriguez-Amaya, A guide to carotenoid analysis in foods, Washington, 2001, 65 p.

7, Amosova A.S., Ivakhnov A.D., Skrebets T.E., Ul’ianovskii N.V., Bogolitsyn K.G. Khimiia rastitel’nogo syr’ia. (In Press) (in Russ.).

8, Delia B, Rodriguez-Amaya, A guide to carotenoid analysis in foods, Washington, 2001, Pp. 65,

9, Cristiane H, Azevedo-Meleiro, Delia B, Journal of Food Composition and Analysis, 2004, vol. 17, no, 3, pp. 385-396,

10, Delia B. Rodriguez-Amaya, Mieko Kimura. Harvestplus Handbook for Carotenoid Analysis: HarvestPlus Technical Monograph, Washington, 2004, P. 63,

11, Tan B., Soderstrom D.N. Journal of chemical education, 1989, vol. 66, no, 3, pp. 258-260,

Received August 8, 2012

* Corresponding author.

экспресс — нпм

Быстрый, бескомпромиссный, минималистичный веб-фреймворк для node.

 константный экспресс = требуется('экспресс')
постоянное приложение = экспресс()

app.get('/', function (req, res) {
  res.send('Привет, мир')
})

app.listen(3000) 

Установка

Это модуль Node.js, доступный через реестр нпм.

Перед установкой загрузите и установите Node.js. Требуется Node.js 0.10 или выше.

Если это совершенно новый проект, обязательно создайте пакет .json сначала с команда npm init .

Установка выполняется с помощью npm установить команду :

Следуйте нашему руководству по установке Чтобы получить больше информации.

Особенности

  • Надежная маршрутизация
  • Акцент на высокую производительность
  • Сверхвысокое тестовое покрытие
  • Помощники HTTP (перенаправление, кэширование и т. д.)
  • Система просмотра, поддерживающая более 14 механизмов шаблонов
  • Согласование содержимого
  • Исполняемый файл для быстрого создания приложений

Документы и сообщество

PROTIP Обязательно прочитайте Миграция с версии 3.x до 4.x, а также новые функции в 4.x.

Проблемы безопасности

Если вы обнаружите уязвимость в системе безопасности Express, см. Политики и процедуры безопасности.

Быстрый старт

Самый быстрый способ начать работу с Express — использовать исполняемый файл express(1) для создания приложения, как показано ниже:

Установить исполняемый файл. Основная версия исполняемого файла будет соответствовать версии Express:

.
 $ npm install -g экспресс-генератор@4 

Создать приложение:

 $ экспресс /tmp/foo && cd /tmp/foo 

Установить зависимости:

Запустить сервер:

Посмотреть веб-сайт по адресу: http://localhost:3000

Философия

Философия Express заключается в предоставлении небольших надежных инструментов для HTTP-серверов, это отличное решение для одностраничных приложений, веб-сайтов, гибридов или общедоступных HTTP-API.

Express не обязывает вас использовать какую-либо конкретную ORM или механизм шаблонов. С поддержкой более 14 шаблонизаторов через Consolidate.js, вы можете быстро создать свой идеальный фреймворк.

Примеры

Чтобы просмотреть примеры, клонируйте репозиторий Express и установите зависимости:

 $ git clone git://github.com/expressjs/express.git --depth 1
$ компакт-диск экспресс
$ нпм установить 

Затем запустите любой пример:

 $ примеры узлов/согласование содержимого 

Тесты

Чтобы запустить набор тестов, сначала установите зависимости, а затем запустите npm test :

.

Вклад

Руководство по содействию

Люди

Первоначальным автором Express является TJ Holowaychuk

Текущий ведущий специалист по обслуживанию — Дуглас Кристофер Уилсон.

Список всех участников

Лицензия

Массачусетский технологический институт

Direct Express®

Вы запросили получение определенных льгот федерального правительства с помощью карты Direct Express® Debit Mastercard® («Карта»), выпущенной Comerica Bank («нас», «мы»), вместо получения чека или прямого депозита на счет ваш текущий или сберегательный счет.Вы не обязаны принимать эту льготную карту. Если вы не согласны принять Карту в соответствии с настоящими Условиями, не активируйте свою Карту. Вместо этого утилизируйте его, разрезав пополам, сообщите об этом в службу поддержки клиентов по указанному ниже номеру и свяжитесь с агентством, выплачивающим ваши пособия, чтобы принять другие меры для получения будущих выплат пособий.

Сохраняйте настоящие Условия использования («Условия») и другую информацию, которую вы получили о Карту храните в надежном месте вместе с другими важными документами, но не сохраняйте свой PIN-код. с вашей Картой.Настоящие Условия описывают ваши права и наши права в отношении вашей Карты, использования вашей Карты и вашего Карточного счета.

  • Определения:

    Агентство. Агентство федерального правительства, которое оплачивает ваши Преимущества.

    Банкомат. Банкомат с картой Mastercard ® логотип или логотип Mastercard ® ATM Alliance.

    Преимущества. Выплаты федерального правительства, которые вы получаете в электронном виде от Агентства.

    Рабочий день. с понедельника по пятницу, кроме федеральных каникулы.

    Карточка. Прямой экспресс ®  Дебет Mastercard ® Номер карты или номер карты, выпущенный Comerica Bank это используется для доступа к средствам на вашем карточном счете.Доступ в некоторых случаях требует использование вашего PIN-кода.

    Карточный счет. Счет в Comerica Bank, на который ваши льготы передаются Агентством в электронном виде, и вы доступ с помощью вашей Карты. Вы являетесь владельцем средств на Карте Счет.Средства застрахованы FDIC на максимальную сумму, разрешенную законом.

    ПИН-код. Выбранный вами личный идентификационный номер.

    Транзакция. Покупка, снятие наличных, возврат наличных, наличные аванс, коммерческий кредит, льготный депозит или другая сделка, совершенная с Ваша Карта.

  • Начало работы

    1. A. Активация карты и выбор PIN-код
      1. Принимая эту карту, вы соглашаетесь позвонить в службу поддержки клиентов по телефону номер ниже, чтобы выбрать PIN-код и активировать карту.Видеть прилагаемый Direct Express ® Дебет Mastercard ® Брошюра о картах, чтобы узнать больше Информация.
      2. Храните свой PIN-код в надежном месте. Не записывайте это на своей Карте или держите его рядом с вашей картой.
    2. B. Когда ваши средства будут доступны
      1. После того, как вы активировали свою карту и выбрали PIN-код, и мы получили и зачислили денежные средства от Агентства на Карту Аккаунт, вы можете начать использовать свою Карту.Эти средства обычно доступны в тот же рабочий день, когда мы их получаем.
      2. Если на карточный счет зачислена сумма, которой вы не право на получение, сумма может быть списана с Карты Аккаунт без предварительного уведомления.Если указана неправильная сумма от Агентства, и вы использовали эти средства, Агентство может вернуть эти средства. Если мы понесем убытки в результате любого из этих ситуациях мы можем взыскать эти средства с вас или вашего имущества. (См. Раздел XI, «Корректировки вашего карточного счета»)
      3. Вы не можете вносить средства на свой карточный счет.За исключением кредиты от продавцов (для возвратов или корректировок), только Агентство может добавлять средства на Карточный счет.
  • Использование вашей карты

    1. А.Общее использование вашей карты
      1. Картой можно расплачиваться за товары или услуги в любой продавец, принимающий дебетовую карту Mastercard ® карты. Вы также можете использовать свою карту в банкоматах, которые отображают Логотип Mastercard ® . Плата за карту не взимается для многие из этих транзакций.(См. Раздел X, «Сборы»)
      2. Для использования вашей карты в банкоматах или для получения наличных денег при использовании Картой для совершения покупок необходимо использовать свой PIN-код. Для других транзакции, вы должны выбрать «кредит», и вас могут попросить подписать товарный чек.Выбор «кредит» не означает, что мы или Агентство одалживает вам деньги.
      3. Сумма каждой Транзакции будет вычтена из вашего доступный баланс карточного счета вместе с любым применимым сборы (см. Раздел X, «Сборы»). Вы должны убедиться, что у вас есть достаточно свободных средств на Карточном счете для покрытия Транзакция и предшествующие Транзакции.Вы не можете перерасходовать ваш карточный счет.

        Средства, подлежащие Приостановке операции (см. пункт B.1 настоящего Раздела III «Приостановка операций») или обеспечение замораживание (см. пункт 3 раздела V) недоступны для другие транзакции.

      4. Если вы совершаете покупку через POS-терминал, денежный возврат или корректировка не будут предоставлены вам, если вы вернуть товар. Вместо этого продавец будет обрабатывать кредитная транзакция, и мы зачислим кредит на вашу карту Баланс.
      5. Через нашу автоматизированную телефонную службу перевода средств, мобильное приложение или веб-сайт вы можете поручить нам перевести средства с вашего карточного счета на ваш личный банковский счет в США. Если мы не сможем аутентифицировать или проверить информацию о вашем личном банковском счете, мы можем ограничить ваш первоначальный перевод до 200,00 долларов США или не разрешить перевод. За каждый перевод взимается комиссия (см. Раздел X, «Комиссии»).Переводы обычно занимают три (3) рабочих дня.
      6. Инструкции по телефонному переводу или оплате счетов, получены после окончания рабочего дня или в нерабочий день. считать полученными на следующий рабочий день. Когда Инструкция по переводу или оплате была подтверждена нами, вы не может отменить Транзакцию.
    2. B. Удержание транзакций, предварительно авторизованные платежи и предварительно авторизованные кредиты
      1. Задержка транзакции. Для некоторых покупок по Карте, таких как аренда автомобилей и проживание в гостинице, продавец может запросить разрешение заранее на ориентировочную сумму.Если авторизация одобрена, мы размещаем временное удержание («Задержка транзакции») на ваши средства на ориентировочную сумму покупку, чтобы мы могли гарантировать наличие достаточных средств доступны после завершения покупки. До транзакции окончательно оседает, или мы определяем, что это вряд ли будет обработаны, удерживаемые средства не будут доступны для других Сделки.Как только предварительно авторизованная транзакция наконец расчетов, мы снимем с вашей карты правильную сумму окончательная транзакция и освободит любую лишнюю сумму. Если мы определить, что это маловероятно предварительно авторизованная транзакция будут обработаны, мы разблокируем удержание, и эти средства будут быть доступным для вашего использования.
      2. Предварительно авторизованные платежи. Вы можете использовать свою Карту осуществлять регулярные предварительно авторизованные платежи продавцам, предоставляя информацию о своем карточном счете продавцу. Если эти платежи может варьироваться в сумме, сообщит человек, которому вы собираетесь платить вам за 10 дней до каждого платежа, когда он будет произведен и как много будет.Вместо этого вы можете получить только это уведомление. когда платеж будет отличаться более чем на определенную сумму от предыдущего платежа, или когда сумма выйдет за пределы определенные ограничения, которые вы установили. Вы имеете право остановить предварительно авторизованный оплата с вашего Карточного счета, если вы позвоните нам в Службу поддержки клиентов номер ниже или напишите нам по телефону Direct Express ® , Услуги по обработке платежей, почтовый ящик 540190, Омаха, NE 68154-0190.Мы должны получить ваш запрос как минимум за три (3) рабочих дня до оплаты. планируется сделать. (Примечание: если мы не получим ваш запрос по крайней мере три (3) За рабочие дни до запланированного платежа мы можем попытаться, по нашему собственному усмотрению, чтобы остановить платеж.Однако мы не несем никакой ответственности за нашу неспособность или отказ сделать поэтому, даже если мы примем ваш запрос на остановку платежа). если ты позвоните, мы можем потребовать, чтобы вы изложили свой запрос в письменной форме по адресу нам и предоставить нам копию вашего уведомления получателя платежа, отменяя полномочия получателя платежа по дебету на ваш карточный счет в течение 14 дней после звонка.Если мы сделаем не получили письменное подтверждение в течение 14 дней, мы можем оплачивать последующие списания средств с вашего карточного счета. Для индивидуальных платежей, в вашем запросе должна быть указана точная сумма (долларов и центов) перевода, который вы хотите остановить, дата перевода и личность получателя платежа.Пока не вы говорите нам, что все будущие переводы на конкретный получатель должен быть остановлен, мы можем обработать вашу остановку платежа заказ как запрос, касающийся только одной передачи. если ты приказать нам остановить один из этих платежей по крайней мере три (3) Рабочие дни до запланированного переноса, и мы не сделать это, мы будем нести ответственность за ваши убытки или ущерб.
      3. Предавторизованные кредиты. Если вы договорились о прямом депозиты, вносимые на ваш счет не реже одного раза в 60 дней одним и тем же лицом или компании, вы можете позвонить нам по телефону 866-606-3311, чтобы узнать, является ли депозит внесен.Могут применяться только федеральные пособия на свой карточный счет.
  • Транзакции, которые мы можем отказать в обработке

    Транзакция не может быть обработана, если: (a) сумма Транзакции превышает ваш доступный баланс, (b) Карта была утеряна или украдены, (c) мы не уверены, санкционировали ли вы транзакцию, или (d) есть спор, связанный с вашим доступным балансом.Если ты веришь, что ты имели право на получение пособий в размере, отличном от того, который был зачислены на Ваш Карточный счет, Вам следует обратиться в Агентство.

  • Проблемы с использованием карты

    1. Если у вас возникли проблемы с использованием Карты в киоске самообслуживания заправочная станция, вам, возможно, придется зайти внутрь, чтобы заплатить.
    2. Если у вас возникли проблемы с использованием Карты и вы считаете, что у вас достаточно наличие средств для Транзакции, позвоните нам в Службу поддержки клиентов номер ниже.
    3. Если мы заметим необычные или подозрительные транзакции, мы можем временная безопасность «зависает» на вашей Карте, пока мы пытаемся связаться ты.
  • Запись ваших транзакций, баланс карточного счета и знание Баланс

    Вы должны проверить баланс своего карточного счета и историю транзакций на постоянная основа.Информация доступна для вас бесплатно через наш номер службы поддержки клиентов и на нашем веб-сайте, www.usdirectexpress.com. За определенную плату вы также можете ежемесячно получать письменные отчеты.

    1. Следите за своими транзакциями, в том числе задержкой транзакций, чтобы знать баланс своего карточного счета.
    2. При снятии наличных или совершении покупки вы можете получить квитанцию ​​за Сделка. В некоторых случаях в квитанции будет указан Ваш карточный счет. остаток средств. Вы также можете получить информацию об остатке на карточном счете и запись ваших транзакций, позвонив в службу поддержки клиентов ниже или посетив www.usdirectexpress.com.
      [Примечание. Информация об остатке может не включать Транзакции или сборы, которые все еще находятся в процессе и еще не оплачены. Остаток также может включать платежи, подлежащие удержанию (см. Раздел III, Параграф B «Задержанные транзакции») или замораживанию в целях безопасности (См. Раздел V, Параграф 3)]
    3. На веб-сайте вы можете выбрать и распечатать историю транзакций до 12 месяцев для отслеживания транзакций, размещенных на вашем карточном счете.То сумма ваших доступных средств также доступна в квитанции, которую вы получаете при снятии средств или запросе баланса в определенных банкоматах. Вы тоже имеют право получить как минимум 24 месяца письменной истории Карты Операции со счетом, позвонив нам по номеру, указанному на обратной стороне вашего карты или напишите нам по телефону Direct Express ® , Payment Processing Services, PO Box 540190, Omaha, NE. 68154-0190.С вас не будет взиматься плата за эту информацию, если только вы запрашиваете его более одного раза в месяц.
  • Безопасность карты и PIN-кода – СООБЩЕНИЕ О ПОТЕРЯННОЙ ИЛИ УКРАДЕННОЙ КАРТЕ

    Вы соглашаетесь не передавать или иным образом не предоставлять доступ к вашей Карте или ПИН-коду другим лицам.Если вы это сделаете, вы будете нести ответственность за любые Транзакции, которые они проводят, даже если они превышают ваши полномочия. Из соображений безопасности вы соглашаетесь не запишите свой PIN-код на Карте или храните его там же, где и Ваша Карта.

    Если вы считаете, что ваша карта или PIN-код были утеряны или украдены, или что кто-то или может переводить или снимать деньги с вашего карточного счета без вашего разрешение, сообщите об этом, позвонив по номеру службы поддержки клиентов ниже, как только насколько это возможно.Вы также можете написать нам по телефону Direct Express ® , Оплата Processing Services, PO Box 540190, Omaha, NE 68154-0190 или посетите наш веб-сайт на www.usdirectexpress.com. Позвонить нам самый быстрый способ сообщить об этой потере. Как только ваша карта или PIN-код будут сообщены нам как утерянная, украденная или уничтоженная, ваша Карта будет аннулирована, и вы отсутствие ответственности за дальнейшие Операции с использованием аннулированного Карта.

  • Ваша ответственность за несанкционированные транзакции

    1. НЕМЕДЛЕННО сообщите нам, если вы считаете, что ваша карта или PIN-код были утеряны или украденный. Лучше всего позвонить нам по номеру службы поддержки клиентов. способ снизить возможные потери.Вы можете потерять все деньги на карточном счете. Если вы сообщите нам в течение двух (2) рабочих дней, вы можете потерять не более 50 долларов, если кто-то воспользовался вашей картой или PIN-кодом без вашего разрешения. Если вы НЕ сообщите нам в течение двух (2) Рабочих дней после того, как вы узнали об утере или краже вашей Карты или PIN-код, и мы сможем доказать, что могли помешать кому-то использовать вашей Карты или PIN-кода без вашего разрешения, если вы сказали нам, что вы может потерять до 500 долларов.

      Если вы не можете нам позвонить, вы можете написать нам по номеру Direct Express ® , Услуги по обработке платежей, почтовый ящик 540190, Омаха, NE 68154-0190. Если вы житель Калифорнии, вы не будете нести ответственность за 500 долларов США сумму, указанную выше, в любом случае. Если вы житель Нью-Йорка, Ваша ответственность за несанкционированное использование Карты не будет превышать 50 долларов.

      Кроме того, если письменная история транзакций или другая информация о транзакциях по карте, предоставленная вам, показывает переводы, которые вы не совершали, немедленно сообщите нам об этом. Если вы не сообщите нам в течение 120 дней после того, как предположительно ошибочный перевод был зачислен или списан с вашего карточного счета, вы не сможете вернуть деньги, которые вы потеряли по истечении 120 дней, если мы сможем доказать, что мы могли помешать кому-либо получить деньги, если бы вы сказали нам вовремя.Если уважительная причина (например, длительная поездка, пребывание в больнице или болезнь члена семьи) не позволила вам уведомить нас, мы продлим периоды времени.

    2. После того, как ваша Карта или ПИН-код будет сообщена об утере, краже или уничтожении, Карта будет аннулирована, и вы не будете нести ответственность за дальнейшие Операции, проводимые с помощью Карты.
  • В случае возникновения ошибок или вопросов об операциях с вашей картой

    1. Позвоните в службу поддержки клиентов по указанному ниже номеру или напишите нам по адресу ниже как можно скорее, если вы считаете, что в вашей Карте произошла ошибка Счет.Мы должны получить от вас известие в течение 120 дней после передачи предположительно в ошибка была зачислена или списана с вашего Карточного счета. Вам нужно будет сообщить нам:
      1. Ваше имя и номер карты.
      2. Почему вы считаете, что это ошибка, и сумма в долларах вовлеченный.
      3. Приблизительная дата возникновения ошибки.

        Пожалуйста, предоставьте нам с вашим адресом, адресом электронной почты и номером телефона, а также, чтобы мы могли общаться с вами.

    2. Если ошибка не может быть устранена по телефону, вы должны предоставить нам письменное уведомление об ошибке в течение 10 рабочих дней в Директ Express ® , услуги по обработке платежей, почтовый ящик 540190, Омаха, СВ 68154-0190.
    3. Мы определим, произошла ли ошибка в течение 10 рабочих дней (20 рабочих дней для новых карточных счетов, открытых менее 30 дней) после того, как мы узнаем от вас, и мы оперативно исправим любую ошибку. Если нам нужно больше времени, однако рассмотрение вашей жалобы или вопроса может занять до 45 дней.Если если мы решим это сделать, мы зачислим средства на ваш карточный счет в течение 10 рабочих дней. (20 рабочих дней для новых карточных счетов, открытых менее 30 дней) для сумма, которую вы считаете ошибочной, чтобы вы могли использовать деньги в течение время, необходимое нам для завершения нашего расследования. Если мы попросим вас поставить жалобу или вопрос в письменной форме, и мы не получили ее в течение 10 рабочих дней дней, мы не можем кредитовать ваш карточный счет.Для ошибок, связанных с новыми учетными записями, торговых точек или транзакций, инициированных за границей, нам может потребоваться до 90 дней, чтобы изучить вашу жалобу или вопрос.
    4. Мы сообщим вам результаты нашего расследования в течение трех (3) рабочих дней. Через несколько дней после завершения нашего расследования.Если мы решим, что не было ошибка, мы вышлем вам письменное объяснение. Вы можете запросить копии документы, которые мы использовали в нашем расследовании, чтобы сделать наше заключение.
    5. Если вам нужна дополнительная информация о процедурах устранения ошибок, позвоните нам по номеру службы поддержки клиентов, указанному ниже.
  • Сборы

    Мы будем взимать с вас плату, и вы соглашаетесь оплатить сборы и сборы, указанные в Списке всех сборов, включенных в вашу карту. См. брошюру, прилагаемую к вашей Карте, для способы избежать комиссий. Если вы считаете, что плата была взиматься, когда она не должна была взиматься, позвоните в службу поддержки клиентов по номеру, указанному ниже.

  • Корректировка вашего карточного счета

    В некоторых случаях на ваш карточный счет будут внесены коррективы. остаток средств чтобы: отразить корректировку продавца; разрешить спор по Сделке опубликовано на вашу Карту; корректные депозиты или Транзакции, размещенные по ошибке; или потому что в Агентство требовало возврата Выгоды, полученной после того, как вы умерли или были объявлен недееспособным («рекламация»).Эти корректировки могут привести к тому, что ваш карточный счет иметь отрицательный баланс.

    Если на вашем счету недостаточно средств для покрытия Транзакции или комиссии, причитающаяся сумма может быть вычтена из будущих кредитов на ваш карточный счет, и/или мы может потребовать возмещения от вас, вашего имущества или бенефициаров.

    Помните, что у вас всегда есть право оспорить корректировки, размещенные на вашем Карта Счет.

  • Наша ответственность перед вами

    Если мы не завершим электронный перевод средств (транзакцию) в или из свой Карточный счет вовремя или в правильной сумме в соответствии с настоящими Условиями, мы будем нести ответственность за ваши убытки или ущерб.Есть некоторые исключения, Однако. Мы не несем ответственности, например, если:

    1. Не по нашей вине у вас недостаточно свободных средств в вашем Карточный счет для совершения Сделки;
    2. Мы полагаем, что вы не санкционировали транзакцию;
    3. Обстоятельства, не зависящие от нас (например, пожар, наводнение, повреждение водой, отключение электричества, забастовка, трудовой спор, поломка компьютера, телефонная линия нарушение или стихийное бедствие) предотвращает или задерживает передачу, несмотря на принятые нами разумные меры предосторожности;
    4. Используемая система дебетовых карт, включая банкоматы, но не ограничиваясь ими. или POS-терминал не работал должным образом, и вы знали о проблеме когда вы начали Транзакцию;
    5. Агентство не перечислило нам Преимущества для зачисления на вашу карту Счет;
    6. Средства на вашем карточном счете были задержаны в результате судебного процесса, Удержание транзакции или блокировка в целях безопасности, описанные в настоящих Условиях; или
    7. Транзакция не может быть завершена, так как ваша Карта повреждена.
  • Приостановка или аннулирование вашей карты.

    1. Мы можем временно приостановить или окончательно прекратить использование вами Карта, включая электронный доступ к вашему Карточному счету:
      1. немедленно, если: вы нарушаете какое-либо из положений настоящих Условий; мы уведомлен об этом Агентством; мы считаем, что было или может быть несанкционированное использование ваших средств, Карты или ПИН-кода; есть противоречивые утверждения на ваши средства; вы подали более одного заявления о несанкционированных транзакциях; мы считаем, что ваша карта используется в незаконных целях; или мы полагаем, что Управление назвало вас особо назначенным гражданином контроля за иностранными активами или президентского указа; или
      2. в течение 30 дней после уведомления о нашем намерении приостановить или прекратить действие вашей карты.
    2. Вы можете аннулировать свою Карту, предоставив нам предварительное письменное уведомление или позвонив нам по номеру службы поддержки клиентов, указанному ниже.
    3. Прекращение действия вашей карты не освобождает вас от ответственности за возместить нам любые суммы, причитающиеся нам в соответствии с настоящими Условиями, даже если вы аннулировать Карту.
    4. Вы должны уведомить Агентство, когда ваша карта будет окончательно аннулирована, чтобы принять другие меры для получения ваших пособий.
  • ЮРИДИЧЕСКИЕ И ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

    1. Применимое законодательство. Средства на Вашем карточном счете считается проведенным в штате Мичиган. Если федеральным законом или нормативным актом применяется к определенному разделу настоящих Условий или использованию Карты, эти Условия будут регулироваться и толковаться в соответствии с законами штат Мичиган. В зависимости от того, где вы живете, у вас может быть дополнительные права в соответствии с законами определенных штатов, которые применяются к нам и вашим Карта.Мы будем соблюдать применимые федеральные законы и законы штата.
    2. Ограничение времени подачи иска. Если не запрещено законом, действие или разбирательство со стороны вам для обеспечения соблюдения обязательства, обязанности или права, возникающих в соответствии с настоящими Условиями, или действующее законодательство в отношении вашей карты или карточного счета должно быть возбуждено в течение 12 месяцев после возникновения причины иска.
    3. Разрешение споров, место проведения и отказ от права на суд присяжных Судебная/судебная справка. Если у вас возникли проблемы с на Карту или Карточный счет, позвоните в Службу поддержки клиентов по номеру ниже сразу.В большинстве случаев телефонный звонок быстро решает проблему. проблему в дружеской, неформальной манере. Однако, если спор не может быть решено неофициально, вы или мы можем подать иск в суд в штате где вы сообщили нам, что проживаете в суде, имеющем предметную юрисдикцию.

      Если законом не предусмотрено иное или если иск не предъявлен в суд в штате Калифорния, вы и мы оба соглашаемся сдаться право на суд присяжных для разрешения каждого спора, претензии, требования, судебный иск и разногласия («претензии») между вами и нами, возникающие вне или в связи с вашей картой и/или карточным счетом.Это включает в себя, без ограничений, претензии, предъявленные вами в качестве представителя класса от имени других и претензии представителя класса на ваш имени в качестве члена класса.

      Для исков, поданных в суд штата Калифорния, вы и мы соглашаетесь с тем, что такие претензии должны быть разрешены в порядке справочного производства в соответствии с положениями Разделов 638 и др.сл. принадлежащий Гражданский процессуальный кодекс Калифорнии («CCP») или его правопреемник разделы, которые мы оба согласны, представляют собой исключительное средство правовой защиты для разрешения любого спора, включая вопрос о том, является ли спор подлежит справочному производству. Судья в ссылке судебное разбирательство (i) заслушивает и решает все вопросы, включая, но не ограничивается спорами об открытии, (ii) имеет право вступать справедливая и юридическая помощь, правило в отношении любого ходатайства, допустимого в ином случае в соответствии с КПК, и (iii) может принять решение о ликвидации всех требования, которые должны быть заявлены судом как окончательные, обязательные и окончательное решение, подлежащее обжалованию.Судебная ссылка судебное разбирательство является судебным разбирательством, которое решает назначенный судом арбитр, а не жюри.

      Вы понимаете, что без этого отказа от суда присяжных или согласия на предъявлять претензии для разрешения в порядке референтного производства, у вас может быть право на суд присяжных по таким вопросам, но вы, тем не менее, соглашаетесь добровольно отказаться от этого права.Вы признаете, что у вас было возможность обсудить это положение с вашим юридическим совет.

    4. Конфиденциальность. Мы и наши агенты, действующие от нашего имени, собирать непубличную личную информацию о вас (например,г., ваше имя, адрес, номер телефона, номер социального страхования и дату рождения) из следующих источников: информация, которую мы получаем от вас о бланки заявлений/зачислений на Карту; и информацию о вашем Транзакции с нами или с другими, включая, помимо прочего, Агентство.Мы не раскрываем личную непубличную финансовую информацию полученные в связи с этой карточной программой о текущих или бывших Владельцам карт кому-либо, кроме как для обработки и/или принудительного исполнения транзакций. с нами и с другими; для облегчения регистрации вашей карты и Агентства платежи/корректировки; предоставить учебные материалы и другие карты возможности программы; как это разрешено или требуется законом, нормативным актом, юридическим процесс или судебный приказ; отчитываться перед местными, государственными и федеральными власти, если мы считаем, что преступление могло быть совершено с участием Карта; или по вашему запросу.Мы ограничиваем доступ к закрытым личную информацию о вас нашим агентам и сотрудникам, которые имеют необходимо знать эту информацию для обработки вашей Карты и Сделки. Мы поддерживаем физические электронные и процедурные гарантии которые соответствуют федеральным нормам для защиты вашей непубличной личной Информация.
    5. Назначение. Вы не можете передавать свои права или обязательства в связи с настоящими Условиями или вашей Картой перед другими лицами.
    6. Судебный процесс. Мы можем выполнить любую повестку в суд, взимать или другой юридический процесс, который мы добросовестно считаем действительным.Если закон не запрещает нам, мы можем уведомить вас о таком процессе, по телефону, в электронном виде или в письменной форме. Если мы не полностью возмещены наши расходы на поиск, фотокопирование и обработку документов стороне, которая обслуживала процесс, мы можем отнести эти расходы на счет вашего Карточный счет.Мы можем соблюдать юридический процесс, который подается в любом способом в любом из наших офисов, в том числе в местах, отличных от тех, где запрашиваемые средства или записи хранятся, даже если закон требует самовывоз в другом месте.

      Примечание. Некоторые пособия защищены от ареста федеральный закон и/или закон штата, который может устанавливать требования и ограничения судебного процесса.За рассмотрение и обработку может взиматься плата в размере до 50 долларов США. имущественных требований, включая распределение любых оставшихся средств на имущество умершего держателя карты.

    7. Изменение условий. Мы можем добавлять, удалять или изменять эти Условия в любое время, предоставив вам предварительное уведомление в соответствии с требованиями закона.
    8. Делимость/Отказ от права. Если какое-либо положение настоящих Условий признано незаконным, недействительным или не имеющим законной силы, оно будет считаться отделенным от настоящих Условий и не влияет на действительность и применимость остальные положения.Мы можем отложить реализацию наших прав в соответствии с настоящим Соглашение без потери их. Никакой отказ от вас или нас не будет считается отказом от других прав или тех же прав в другое время.
    9. Невостребованное имущество. При определенных обстоятельствах мы требуется по закону штата, чтобы отказаться от баланса на счетах, в которых в течение определенного периода времени не было активности, например депозиты, снятие средств, запрос баланса или любые другие действия, инициированные Клиентом. контакт.Срок отказа, также называемый конфискацией, зависит от штата. Вы соглашаетесь с тем, что мы не несем ответственности за любые убытки, которые вы можете нести в связи с нашим добросовестным соблюдением этих законов.
    10. Доступ к наличным деньгам Direct Express®: Эта функция будет позволяет вам получать наличные с вашей карты Direct Express® в Walmart Money Услуги или Служба поддержки клиентов Walmart без необходимости покупки.Все вы нужна ваша карта Direct Express®, действительное удостоверение личности с фотографией и PIN-код. Там являются ограничения на денежные лимиты, которые могут быть получены с помощью этой опции. Эта дополнительная услуга доступна в США и Пуэрто-Рико. Нет применяются дополнительные сборы Walmart. Дополнительные авторизованные розничные продавцы могут быть предлагается в будущем.

    The Direct Express ® Дебетовая карта Mastercard ® карта выпущен Comerica Bank, в соответствии с лицензией Mastercard International Инкорпорейтед. Mastercard ® является зарегистрированной торговой маркой Мастеркард Интернэшнл Инкорпорейтед.

    Отдел обслуживания клиентов: 1-866-606-3311

  • ЭКСПРЕСС | Express Inc. Цены на акции и новости

    Stocks: котировки акций США в режиме реального времени отражают сделки, зарегистрированные только через Nasdaq; полные котировки и объем отражают торговлю на всех рынках и задерживаются не менее чем на 15 минут. Международные котировки акций задерживаются в соответствии с требованиями биржи.Основные данные компании и оценки аналитиков предоставлены FactSet. Copyright 2019© FactSet Research Systems Inc. Все права защищены. Источник: FactSet

    .

    Индексы: Котировки индексов могут быть в режиме реального времени или с задержкой в ​​соответствии с требованиями биржи; обратитесь к отметкам времени для получения информации о любых задержках. Источник: FactSet

    .

    Рыночный дневник: данные на странице обзора США представляют торговлю на всех рынках США и обновляются до 20:00. См. таблицу «Дневники закрытия» на 16:00. закрывающие данные. Источники: FactSet, Dow Jones

    .

    Stock Movers: таблицы роста, падения и наиболее активных акций представляют собой комбинацию листингов NYSE, Nasdaq, NYSE American и NYSE Arca.Источники: FactSet, Dow Jones

    .

    ETF Movers: включает ETF и ETN с объемом не менее 50 000. Источники: FactSet, Dow Jones

    .

    Облигации: котировки облигаций обновляются в режиме реального времени. Источники: FactSet, Tullett Prebon

    .

    Валюты: котировки валют обновляются в режиме реального времени. Источники: FactSet, Tullett Prebon

    .

    Товары и фьючерсы: Цены на фьючерсы задерживаются не менее чем на 10 минут в соответствии с требованиями биржи. Значение изменения в период между расчетом по открытому крику и началом торгов следующего дня рассчитывается как разница между последней сделкой и расчетом предыдущего дня.Значение изменения в другие периоды рассчитывается как разница между последней сделкой и самым последним расчетом. Источник: FactSet

    .

    Данные предоставляются «как есть» только для информационных целей и не предназначены для торговых целей. FactSet (a) не дает никаких явных или подразумеваемых гарантий любого рода в отношении данных, включая, помимо прочего, какие-либо гарантии товарного состояния или пригодности для конкретной цели или использования; и (b) не несет ответственности за любые ошибки, неполноту, прерывание или задержку, действия, предпринятые на основании каких-либо данных, или за любой ущерб, возникший в результате этого.Данные могут быть намеренно задержаны в соответствии с требованиями поставщика.

    Взаимные фонды и ETF: Вся информация о взаимных фондах и ETF, содержащаяся на этом дисплее, за исключением текущей цены и ценовой истории, была предоставлена ​​Lipper, A Refinitiv Company, при условии соблюдения следующих условий: Copyright 2019© Refinitiv. Все права защищены. Любое копирование, переиздание или перераспределение контента Lipper, в том числе путем кэширования, кадрирования или аналогичными способами, категорически запрещено без предварительного письменного согласия Lipper.Lipper не несет ответственности за какие-либо ошибки или задержки в содержании, а также за любые действия, предпринятые в связи с этим.

    Криптовалюты: Котировки криптовалют обновляются в режиме реального времени. Источники: CoinDesk (Биткойн), Kraken (все остальные криптовалюты)

    Календари и экономика: «Фактические» цифры добавляются в таблицу после публикации экономических отчетов. Источник: Кантар Медиа

    Экспресс

    Шопинг в Колумбусе, штат Огайо, который никогда не выйдет из моды

    Экспресс

    Сегодня с 11:00 до 20:00
    День часов Время
    Сегодня 23 марта 11:00–20:00
    Четверг 24 марта 11:00–20:00
    Пятница 25 марта 11:00–20:00
    Суббота 26 марта 11:00–20:00
    Воскресенье 27 марта 12:00–18:00
    Понедельник 28 марта 11:00–20:00
    Вторник 29 марта 11:00–20:00

    Сопоставьте уровень PinLower между JCPenney и Von Maur
    См. карту

    (614) 781-1523

    http://www.экспресс.com

    Станьте законодателем моды с новейшей женской и мужской одеждой от Express.

    Сильные люди чувствуют, выражают меньше благодарности

    У влиятельных людей в высших эшелонах организаций есть за что быть благодарными, но новое исследование Корнелла показывает, что высокопоставленные люди испытывают и выражают меньше благодарности своим подчиненным.

    В статье «Спасибо, но нет: анализ взаимосвязи между относительной силой и благодарностью» Элис Ли, доцент школы ILR, и ее соавторы, Эрик Аничич из Университета Южной Калифорнии и Ши Лю из Колумбийский университет обнаружил, что динамика власти между двумя людьми является важным предиктором чувства и выражения благодарности.

    В исследовании, которое будет опубликовано в ближайшем выпуске журнала Personality and Social Psychology Bulletin, авторы обнаружили, что:

    • Люди с большей властью выражают меньше благодарности другим, чем люди с меньшей властью, когда получают услугу;
    • Люди с большей властью на самом деле чувствуют меньшую благодарность за услуги, которые они получают, чем люди с меньшей властью;
    • Люди с меньшей властью чувствуют и выражают больше благодарности, чем личности с большей властью, из-за повышенной озабоченности межличностными отношениями;
    • Люди с большей властью, получающие благосклонность, чувствуют и выражают меньше благодарности, чем получатели благосклонности с меньшей властью, из-за повышенного чувства психологического права.

    «В целом, наша работа предполагает, что выражения благодарности могут иметь большое значение, особенно если они исходят от кого-то выше вас, и предлагает ряд выводов для людей, которые хотят увеличить поток благодарности в своих организациях», — сказал Ли. «Прежде всего, лидеры не должны недооценивать влияние выражения благодарности, когда они находятся у власти. Некоторые менеджеры могут полагать, что выражение благодарности мало влияет на их последователей; однако наши результаты в сочетании с растущим количеством литературы в этой области показывают, что получатели благодарности чувствуют себя гораздо более позитивно, чем ожидают выражающие.Это особенно актуально в нынешних условиях широко распространенной удаленной работы, вызванной пандемией COVID-19, что неизбежно создает большие проблемы для общения».

    Чтобы прийти к этим выводам, исследователи провели четыре исследования, чтобы изучить влияние относительной силы на выражение и чувство благодарности.

    В исследовании 1 они измерили объективную силу и количество благодарностей, выраженных в разделе благодарностей опубликованных академических статей. Для этого исследователи получили записи каждой статьи, опубликованной в Academy of Management Review за 40-летний период, и использовали биографическую информацию для оценки уровня организационной власти авторов — аспиранта, постдокторанта, доцента, доцента. профессор, полный профессор — и записали количество людей и групп, поблагодаривших в каждой статье.

    Результаты исследования 1 показали, что авторы с низким уровнем мощности выразили больше благодарности в разделе благодарностей, чем авторы с высоким уровнем.

    Как в исследовании 2, так и в исследовании 3 исследователи использовали участников онлайн-опроса, распределяя их по разным уровням власти и проводя с ними серию организационных ролевых игр.

    Благодаря этим исследованиям исследователи узнали, что люди с более высокими полномочиями выражали меньшую благодарность, потому что они чувствовали себя более вправе получать благосклонность и выгоды от других, в то время как люди с более низкими полномочиями выражали большую благодарность, потому что они чувствовали более сильную тягу к развитию близких межличностных отношений с другими. .

    Наконец, в исследовании 4 исследователи проанализировали 136 215 комментариев, которыми обменивались 12 681 редактор Википедии, чей уровень формальной власти был разным. Исследователи использовали компьютерную программу для измерения степени благодарности, выраженной каждым редактором в своих письменных комментариях другим редакторам на «страницах обсуждения» Википедии, где редакторы обсуждают текущие улучшения статей.

    Опять же, исследователи обнаружили, что «администраторы» с более высокими полномочиями — те, у кого есть уникальные привилегии редактирования страниц — выразили меньше благодарности, чем неадминистративные редакторы, у которых меньше прав редактирования.

    «Ответственность за увеличение выражения благодарности не обязательно должна возлагаться на менеджеров, — сказал Ли. «Все члены организации могут работать над усилением вклада маломощных сотрудников, тем более что эти люди могут чувствовать себя наиболее нерешительно в стремлении добиться признания своего собственного вклада. Публичное преумножение вклада низкоранговых сотрудников может помочь более влиятельным людям «увидеть» их и может помочь низкоранговым сотрудникам получить признание, которого они заслуживают».

    Написать ответ

    Ваш адрес email не будет опубликован.